有关硫丹气相色谱检测前处理

3.1 样品的提取与去脂
将样品搅碎混匀，称取样品3.00g置于50ml具塞离心管中，加入V(正己烷)︰V(丙酮)=1︰1的混合液20ml，涡旋2min混匀，振荡30min，以4000r/min离心5min，取上层正己烷提取液，过无水硫酸钠，再重复上述提取两次，合并提取液，40℃下旋转蒸发近干。用3ml乙腈溶解提取物3次，合并乙腈溶液于15ml具塞离心管中，-18℃冷冻15min，4000r/min离心5min，取上层乙腈溶液，加入3ml乙腈于离心管中涡旋2min混匀，-18℃冷冻15min，4000r/min离心5min，再加入3ml乙腈于离心管中，重复上述操作，合并提取液，40℃下旋转蒸发近干。
3.2 样品的净化
5ml正己烷活化中性氧化铝SPE小柱，用4ml正己烷分两次溶解提取物，过中性氧化铝小柱，用6ml V(丙酮)：V(正己烷)=1∶2的混合液洗脱，收集洗脱液，N2吹干，1ml正己烷（色谱纯）溶解定容。如果浑浊则用有机相滤膜过滤，待测。