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【求助】Daily Performance时,CeO/Ce的值总达不到小于0.03

ICP-MS

  • 最近刚开始学用ICP-MS,前任操作人员找到工作就跑了,还来得及给我仔细培训,而且连用户手册也没了。
    我们的仪器是PE的6000,之前调谐都还比较正常,因为我们平时不太用这个设备,最近准备要用时调谐就怎么也不通过,而且我发现如果蠕动泵上的调节螺丝拧紧一些CeO/Ce的值就变大,如果调松,这个值低下去达标了,但是Mg,In什么的也降下来了。今天索性清洗了锥,雾化器,换了进样管,然后调了X,Y轴,又做了full performance,又测一次daily performance,结果是:Mg 58135, In 257626, U 201704, Bkgd 220 1, CeO/Ce=0.032 (target not achieved), Ba++/Ba=0.039

    前辈们帮我分析看看,是什么原因呢?谢谢!
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  • 古道西风瘦马

    第1楼2011/03/04

    跟蠕动泵没有关系,调节样品载气吧。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/03/04

    可以降低雾化器的流量,解决氧化物和双电荷的问题

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  • nps

    第3楼2011/03/04

    雾化气流量对氧化物的值影响比较大,还可以调节调节炬管和锥的相对位置。

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  • fishyl

    第4楼2011/03/05

    谢谢大家回复。
    调节雾化器的流量是不是通过调节liquid Argon的流量?回头试试。
    没有manual真不方便,不知道能不能问PE再要一份。

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  • 古道西风瘦马

    第5楼2011/03/05

    居然有仪器没有manual?
    调节雾化器的流量不是调节liquid argon的流量。貌似liquid argon你只能调节它的出口压力。
    雾化器的流量在不同的仪器里面有不同的叫法,有的叫sample gas, 有的叫nebulizer gas,等等的。一般和cool gas之类的在一起。

    不过,还是先看看manual再动吧。

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  • fishyl

    第6楼2011/03/05

    Manual被之前的人给高丢了,或者她带走了,因为我代替了她的位置,所以她不太愿意教我,唉。
    我给公司发email要一份新的了,谢谢!

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/03/05

    居然有仪器没有manual?
    真是怪事一桩

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  • timstoicpms

    第8楼2011/03/05

    1994-1999年PE公司推出第四代ICP-MS Elan 6000,此后的Elan 6100、9000、DRC II、DRC-e 外型设计风格与Elan 6000一致。十多年过去了,人多手杂,纸质操作手册、装着Manual的3.5英寸软盘等资料丢失,在我朝实验室体制内也属正常。从10ppb Mg In U的调谐指标来看,这台Elan 6000的灵敏度还不错。

    受调节螺丝松紧的影响,蠕动泵进样量不太稳定;建议你使用自吸式同心雾化器。氧化物产率CeO/Ce 、双电荷产率Ba2+/Ba+ 都与射频发生器(Radio-frequence generator)的功率有关。RF功率越大,等离子炬焰温度越高,有利于离解氧化物,因此CeO/Ce降低,但Ba2+/Ba+ 会有所增加。楼上几位提到 雾化气流速对CeO/Ce的影响,也可以归结到【RF离解效率】上。

    随着雾化气流速增加(Nebulizer gas flow,通常0.70-1.00 L/min),液滴的雾化效率也随之增加,即:能顺利通过雾化室进入炬管并被ICP电离的液滴(通常粒径<1-2um)数量增多。一方面,低-中-高质量段元素(Mg In U)的灵敏度逐渐升高;但另一方面,大量的溶剂水分子会消耗RF功率,使得等离子炬焰温度降低,对CeO等氧化物的离解效率变差,最终表现为CeO/Ce升高。

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  • fishyl

    第9楼2011/03/06

    谢谢大家的意见,受益非浅,等周一再调一下看看。

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  • 金水楼台先得月

    第10楼2011/03/06

    等待你的最新情况。

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