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【求助】数据不准,高手赐教

直读光谱

  • 测试过程中发现,铸铁标样的数据测下来是比较准确的,但是测定样品(已知含量)的时候,碳的数据误差有50%左右,硅硫磷元素误差也有20%-30%,很郁闷,有谁知道这是什么原因引起的吗
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  • dahua1981

    第1楼2011/03/04

    应助达人

    是不是基体差异造成的?

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  • xxh082

    第2楼2011/03/05

    标样怎么样,我们测铝合金的硅,没什么问题,

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  • sssfhhh

    第3楼2011/03/07

    标样测下来数据和标注的是一致的,测试实际样品的时候不知道为啥数据差别那么大。特别是碳含量,实际是3.2%,测下来有6.9%。是铸铁。

    xxh082(xxh082) 发表:标样怎么样,我们测铝合金的硅,没什么问题,

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  • cuikun1980

    第4楼2011/03/07

    是不是基体差异,换一组标样(不同含量)测一下,是否标样问题,标样不准校准的仪器也不准。

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  • sssfhhh

    第5楼2011/03/07

    我选的标样的碳含量也是3%左右,锰硫磷硅的含量也大致接近。标样是购买来的,应该不会有太大问题吧

    cuikun1980(cuikun1980) 发表:是不是基体差异,换一组标样(不同含量)测一下,是否标样问题,标样不准校准的仪器也不准。

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  • &超&

    第6楼2011/03/07

    跟标样没关系,既然做标样C S P数据都很准,证明仪器硬件及光室真空度没问题,因为C S P元素不稳定跟真空度有很大关系,听你的意思测试样品C S P数据不稳定可能是你样品浇注成型的时候出了问题,就是样品白口化没做好,你看下你的样品表面粗造度怎样,有条件可以用金相显微镜看看表面是否有小气泡,你的问题我有个疑问,你是怎么知道你被测样品的元素含量的,是用原子吸收、ICP检测出来的结果吗?
    你那仪器是什么型号、品牌啊!

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  • yushushi

    第7楼2011/03/07

    他们在放配料之前都有计算的,,,炉前需要先按照估算的值投料,应该说是一个提前的预期。我同意@超的看法,可能是取样的时候出现的问题,第一是炉前工在取样之前有没有扒渣,铁水有没有搅匀,第二是样品模子的形状和材质问题,模子要保证分析平面厚度很薄(便于白口化),模子用铜模。第三是有没有用凉水急冷作白口化。此外,你们的日常样品是浇铸的,而标样可能是用其他方法做的,因此有可能需要用类型标准化样品(控样)做校正。

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  • sssfhhh

    第8楼2011/03/09

    谢谢楼上那位兄台,我们的仪器是OBLF QSN750。那个样品是阀门上的一个阀杆件,拿过来的时候就是成品。至于我们知道被测样品的元素含量,那是因为我们手工分析的数据,做了好几遍了,比较可靠的数据。

    &超&(yichen151607181) 发表:跟标样没关系,既然做标样C S P数据都很准,证明仪器硬件及光室真空度没问题,因为C S P元素不稳定跟真空度有很大关系,听你的意思测试样品C S P数据不稳定可能是你样品浇注成型的时候出了问题,就是样品白口化没做好,你看下你的样品表面粗造度怎样,有条件可以用金相显微镜看看表面是否有小气泡,你的问题我有个疑问,你是怎么知道你被测样品的元素含量的,是用原子吸收、ICP检测出来的结果吗?
    你那仪器是什么型号、品牌啊!

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  • sssfhhh

    第9楼2011/03/09

    谢谢你!
    因此有可能需要用类型标准化样品(控样)做校正。这个具体要怎么操作,新手,见谅!

    yushushi(yushushi) 发表:他们在放配料之前都有计算的,,,炉前需要先按照估算的值投料,应该说是一个提前的预期。我同意@超的看法,可能是取样的时候出现的问题,第一是炉前工在取样之前有没有扒渣,铁水有没有搅匀,第二是样品模子的形状和材质问题,模子要保证分析平面厚度很薄(便于白口化),模子用铜模。第三是有没有用凉水急冷作白口化。此外,你们的日常样品是浇铸的,而标样可能是用其他方法做的,因此有可能需要用类型标准化样品(控样)做校正。

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  • &超&

    第10楼2011/03/22

    1 仪器随机应该有几块曲线校准的标样吧,是用来校准仪器曲线的,你重新做曲线校准后在试试,另外做阀门这块的样品前处理很重要,最好选择60目砂纸,你测铸铁标样都很准的话氩气应该没问题。
    2 另外就是你的铸铁标样C S P含量与你被测样品c s p的含量范围不要差太多。(标样要选好)
    3 仪器的透镜可能需要清洗,透镜有污泽对C S P影响想很大。

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