【讨论】求 GC-MS日常维护故障诊断与优化的汇总

这个故障诊断和优化汇总，非常笼统啊。

应助达人

参考：
对 MSD 进行故障排除（安捷伦，部分）

未打开 gc 电源
这种情况是指打开 gc 的电源开关后没有任何响应。gc 风扇没有打开，键盘显示也不亮。
gc 电源线断开连接
请确保 gc 电源线已连接到适当的插座。
插座没有电压或电压不正确
请确保确实有电且电压适用于 gc。
警告！只有经过培训的电气工程师才能检查插座。
gc 中的保险丝有问题
请参见 gc 附带的用户信息或与 Agilent Technologies 服务代表联系。
gc 电源工作不正常
请与 Agilent Technologies 服务代表联系。
未打开 MSD 电源
这种情况是指打开 MSD 的电源开关后没有任何响应。前级泵不启动。高真空泵的冷却风扇未打开。MSD 前面的状态 LED 不亮。
MSD 电源线断开连接
请确保它连接到适当的插座。
插座没有电压或电压不正确
请确保确实有电且电压适用于 MSD。
警告！只有经过培训的电气工程师才能检查插座。
主保险丝故障
检查并根据需要更换主保险丝。有关更换主保险丝的说明，请参见 MSD 维护文档。主保险丝故障通常会导致更严重的问题。如果主保险丝总是出故障，则请与 Agilent Technologies 服务代表联系。
警告！主保险丝上携带危险的电压。在检查或更换主保险丝之前，放空 MSD 并从插座上断开 MSD 电源线的连接。
MSD 电子部件工作不正常
请与 Agilent Technologies 服务代表联系。

应助达人

前级泵不工作
这种情况是指 MSD 正在接收电能（风扇正在运转且状态显示屏上电源 LED 亮），但前级泵不运转。
前级泵电源线断开连接
请确保前级泵的电源线牢固地连接到 MSD 后部的插座上。
前级泵故障
请与 Agilent Technologies 服务代表联系。
高真空泵的风扇不工作
这种情况是指，MSD 为打开（至少前级泵正在运转），但高真空泵的风扇不工作。通过聆听或将手放到仪器前部通风槽的旁边即可确定此情况。应该能够感觉到正吸入 MSD 中的气流。
如果发生这种情况，则首先关闭 MSD 的电源。等待大约一分钟的时间并再次打开 MSD 的电源。如果风扇仍不工作，则检查以下情况。
注意MSD 的电子部件模块中包含第二个风扇。对于此风扇是否正常工作，更加难于判断。用户无法处理电子部件模块。
风扇电缆连接断开

• 取下 MSD 的上盖和下盖。
  警告！切勿取下其他任何封盖。取下其他封盖可能会暴露危险的电压。
  
  请确保风扇电缆牢固地连接到 MSD 框架的接头上。
  高真空泵信号电缆连接断开
  请确保高真空信号电缆 (HIVAC SIGNAL) 已牢固地连接到 MSD 的后面板。如果电缆未连接，则高真空泵无法打开。
  风扇故障
  
  
• 放空 MSD。
  
  
• 取下 MSD 的上盖和下盖。
  
  警告！切勿取下其他任何封盖。取下其他封盖可能会暴露危险的电压。
  
  
• 断开风扇电缆连接。
  
  
• 请确保风扇叶片自由、平滑且安静地转动。劣质轴承会发出噪音或使风扇转动困难。
  
  如果风扇故障，则更换它。
  有关更换高真空泵的风扇的说明，请参见 MSD 维护文档。
  MSD 打开，但状态 LED 总是闪烁
  这在启动并初始化 MSD 时很常见。状态灯会一直闪烁到数据系统软件启动或抽空循环启动。随后数据系统下载仪器控制软件到 LAN 控制卡。在这个时候，状态指示灯会持续亮起几秒钟，然后开始正常运行，此时除电源指示灯亮起外其他指示灯均熄灭。如果状态 LED 持续闪烁，则可能是以下原因之一：
  电源故障使通讯中断
  MSD 瞬间断电可使 MSD 与数据系统间的通讯中断。这将导致状态 LED 闪烁。中断时间较长会导致 MSD 关机。电源恢复后，MSD 自动抽空，但不会自动重新建立通讯，因此状态 LED 会闪烁。重新初始化 MSD 与数据系统间的通讯。
  软件故障
  软件故障可使 MSD 与数据系统间的通讯中断。这将导致状态 LED 闪烁。重新初始化 MSD 与数据系统间的通讯。
  MSD 与数据系统间的连接故障
  
  
• 请确保使用 LAN 电缆连接 MSD 与数据系统。
  
  
• 请确保 LAN 电缆的两端都已牢固连接。
  
  
• 如果上述操作无法更正该问题，请更换 LAN 电缆。
  
  
• 重新初始化 MSD 与数据系统间的通讯。
  
  MSD 电子部件工作不正常
  
  请与 Agilent Technologies 服务代表联系。
  重新初始化 MSD 与数据系统间的通讯
  
  
• 在“调谐和真空控制”菜单中，从“真空”菜单选择初始化 MS 接口。
  
  如果未重新建立通讯，则执行以下操作：
  
  
• 在装配有扩散泵的 MSD 上，从 MSD 的后面板上断开 HIVAC POWER 电缆的连接并等待 15 分钟。这将关闭扩散泵并允许它冷却，但前级泵仍处于运转状态。
  
  
• 关闭 MSD 的电源开关（所有 MSD）警告！如果使用氢气作为载气，请冷却所有加热区并关闭载气。
  
  
• 重新启动软件。
  
  
• 打开 MSD 的电源并按照常规抽空过程操作。该抽空过程会重新建立 MSD 与数据系统间的通讯。
  
  

应助达人

不出峰但 MSD 通过调谐
如果分析中不出峰但 MSD 通过调谐，则问题可能与 gc 相关。可能的问题包括：

样品浓度不正确
检查样品稀释因子。如果未正确稀释样品，则对于分析物检测来说，浓度可能过低。

没有分析物
可能仅仅是因为没有目标分析物。如果对于溶剂峰，分析仪关闭，则可能检测不到峰。

ALS 的注射器缺失或未正确安装注射器
在装有 ALS 的系统中，如果注射器缺失或未正确安装，则 ALS 可以继续运转但没有样品进样，因此不会看到峰。检查 ALS。请确保正确安装注射器。

样品瓶空或几乎空
如果样品瓶空或几乎空，则注射器无法获取任何样品。检查样品瓶并确保它不是空的。

进样口泄漏
如果隔垫不密封，则样品可能会从隔垫处溢出。检查并根据需要更换隔垫。请参见 gc 附带的用户信息。

进样口色谱柱螺母松动
如果色谱柱螺母松动，则样品可能会泄漏出去。如果需要，轻轻拧紧螺母。

注意！螺母过紧可能会压破色谱柱。

以分流模式而非不分流模式进样
如果方法需要以不分流模式进样，而无意中以分流模式进样，则大部分样品都会丢失。请确保使用了正确的进样模式。
不出峰且 MSD 未通过调谐
如果没有峰且 MSD 未通过调谐，则故障排除过程的下一步即为确定问题是否与电子倍增器及其电子部件相关。

使用手动调谐程序启动重复轮廓图扫描。

增加电子倍增器的电压。

如果噪音的丰度增加，则问题可能与电子倍增器或其电子部件无关。如果噪音的丰度不增加，则问题可能与电子倍增器或其电子部件相关。

噪音增高
如果增加 EM 电压之后，在重复轮廓图扫描中噪音量增高，则电子倍增器或其相关的电子部件运转正常。请检查以下各项，可能是不出峰的原因：

校正样品瓶空或几乎空
如果校正样品瓶是空的，则应看到下面的错误消息：没有足够的信号以开始调谐或可能未找到峰。如果样品瓶几乎空，则会看到一些症状，例如峰宽不一致。

取下 MSD 的上盖。

检查校正样品瓶中 PFTBA 的液面。如果需要，添加 PFTBA。

有关重新填充校正样品瓶的说明，请参见 MSD 维护文档。

前级压力或多管真空系统压力过高
压力过高会减弱甚至消除信号。在典型的色谱柱流量（0.1 至 2.0 ml/minute）下，前级压力应在 20 至 100 mTorr 之间。多管真空系统压力应在 1 x 10^-6 至 1.4 x 10^-4 Torr 之间。如果压力过高，则减小色谱柱流量并/或检查是否有漏气。

离子源过脏

灯丝故障或未正确连接
在“仪器控制”中，选择仪器/编辑 MS 调谐参数。

选择其他灯丝。

运行自动调谐。如果 MSD 通过调谐，则使用此灯丝。如果方便，更换第一个灯丝。

如果第二个灯丝未通过调谐，则放空 MSD 并检查灯丝配线连接。

检查灯丝。如果需要，更换它们。

有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

校正阀工作不正常
启动自动调谐。

在校正阀开始运行时，聆听是否有“喀哒”声。如果未听到“喀哒”声，则表明校正阀或控制它的电子部件工作不正常。更换校正阀。

有关更换校正阀的说明，请参见 MSD 维护文档。

离子源配线连接有问题
放空 MSD。

打开多管真空系统。

请确保馈通板和离子源之间的所有配线连接都很牢固。

有关打开多管真空系统的说明，请参见 MSD 维护文档。
脏离子源测试
脏离子源是灵敏度差及其他性能问题的最常见的原因之一。所有离子源最终都会变脏。MSD 中离子源变脏的速度取决于以下几个因素：

分析样品的数量 - 越多的样品使离子源变脏的越快

样品和样品基质的类型 - 复杂基质的高浓度样品与清洁基质的痕量样品相比，前者更易使离子源变脏。

操作条件（主要是离子源温度）- 更高的离子源温度通常使离子源保持更清洁、更长久。

从人的视觉上来看，脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。MSD ChemStation 软件自动存储以前自动调谐（而非标准光谱、BFB、DFTPP 或其他调谐）的结果，并使用调谐参数和调谐值绘制成趋势图表。

在此过程之后，如果确定离子源脏，则可通过执行 MSD 维护文档的“维护”一章中的清洗步骤，恢复离子源的性能。

从“仪器控制”视图的“限制”菜单选择查看调谐。下面的趋势可表明离子源正在变脏：

离子聚焦电压稳定升高

推斥极电压稳定升高

电子倍增器电压稳定升高（也表明电子倍增器号角寿命过长）

质量分离度稳定下降

m/z 502 的相对丰度稳定下降

执行自动调谐（仅自动调谐，非标准谱图调谐或快速调谐等等）。脏离子源的标志包括：

m/z 502 的相对丰度少于 3%

m/z 219 的相对丰度少于 30%

推斥极电压为最大值（自动调谐时为 35 伏）

在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。在“编辑参数”窗口使推斥极电压成梯度。清洁离子源将生成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线，在 15 伏到 35 伏之间。随着离子源变脏，峰将越移越高，直到在推斥极的最高值（42.7 伏）生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应或没有响应，突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应，峰依然在推斥极电压最高值处。

应助达人

同位素缺失或同位素比不正确
自动调谐报告 PFTBA 离子比。如果 MSD 未通过此部分调谐，则不要采集数据。请检查下列各项：

峰过宽或过窄
检查邻近峰的分离度。过宽的峰有时会导致高于正常值的同位素比或缺失同位素。过窄的峰有时给出的同位素比低于正常值。

高速扫描（SCAN 模式）
如果在扫描模式下采集数据，并且存在同位素缺失或同位素比不正确的问题，请尝试降低扫描速度。

驻留时间短（选择离子检测模式）
如果在选择离子检测模式下采集数据，并且存在同位素缺失或同位素比不正确的问题，请尝试增加驻留时间。

电子倍增器电压过高
电子倍增器电压高可导致或部分导致此问题。将电压降低 200 V 左右。如果结果有所改进，则继续调节电压直到找到最佳设置。如果电子倍增器的电压过高导致同位素问题，则还可能会导致峰顶平。

推斥极电压过高
推斥极电压高可导致出现前伸或使前伸更大。降低推斥极电压并查看前伸是否缩小。

应助达人

m/z 18、28、32 和 44 或 m/z 14 和 16 处的峰
m/z 18、28、32 和 44 处的峰是在 MSD 漏气时可看到的典型峰。m/z 14 和 16 处的大峰说明存在特别大的泄漏。

在这些质量处的小峰是正常的，特别是如果近期曾放空 MSD。如果这些峰变大，或如果它们干扰了分析，则检查调谐报告。调谐报告将 m/z 18（水）和 m/z 28（空气）的丰度与 m/z 69 (PFTBA) 的丰度相比较。如果调谐报告表明比不可接受（m/z 18 > m/z 69 的 10%），则请等待几个小时并重新调谐。如果比仍不可接受，也没有减小，则检查是否漏气。

质量指认不正确
质量峰顶形状的微小变化会导致质量指认中存在 0.1 m/z 的偏移。偏移大于 0.2 m/z 表明可能有故障。请检查下列各项：

MSD 没有足够时间达到热平衡
MSD 温度的变化可导致质量指认中存在小偏移。如果在 MSD 达到热平衡之前采集调谐文件，则温度上的差异可能会导致质量指认中的偏移。请确保在调谐 MSD 或采集数据之前，MSD 已达到热平衡。要所有加热区达到其设定值以使 MSD 达到热平衡，至少需要两个小时。

实验室温度的较大变化
MSD 温度的变化可导致质量指认中存在小偏移。有时，实验室温度的较大变化足以更改 MSD 的温度并影响质量指认。

近期未调谐 MSD
MSD 的更改可导致质量指认中存在小偏移。如果调谐文件过旧，MSD 中的条件可能已经更改，足以导致质量指认中的明显变化。重新调谐 MSD 并使用新的调谐文件。

调谐文件不正确
如果调谐文件中的条件与采集数据的条件不匹配，则可能会在质量指认中出现偏移。请确保当前的调谐文件与要用于分析的条件相匹配（请确保条件未被覆盖）。
峰带有前伸
调谐报告列出了调谐质量的前伸大小。小前伸比较常见。对于前伸大小，不存在可接受或不可接受的规格标准。如果对于您的应用来说，前伸过大，不可接受，则可能是由于以下原因之一造成的：

推斥极电压过高
推斥极电压高可导致出现前伸或使前伸更大。降低推斥极电压并查看前伸是否缩小。

峰过宽
使用手动调谐程序使峰缩窄，并查看前伸是否缩小。

应助达人

峰宽不一致
多数情况下，在调谐报告中出现不一致的峰宽。如果 MSD 未能通过调谐，请不要采集数据。可能的原因包括：

调谐不正确
请确保在方法中指定的调谐文件是有效的文件。请确保它适用于分析技术且适用于正在分析的样品的类型。如果 MSD 未能通过调谐，请不要采集数据。

MSD 没有足够时间达到热平衡
要所有加热区达到其设定值以使 MSD 达到热平衡，至少需要两个小时。

实验室温度的较大变化
MSD 温度的变化可导致质量指认中存在小偏移。有时，实验室温度的较大变化足以更改 MSD 的温度并影响质量指认。

校正样品瓶空或几乎空
如果校正样品瓶是空的，则应看到下面的错误消息：没有足够的信号以开始调谐或可能未找到峰。如果样品瓶几乎空，则会看到一些症状，例如峰宽不一致。

取下 MSD 的上盖。

检查校正样品瓶中 PFTBA 的液面。如果需要，添加 PFTBA。

有关重新填充校正样品瓶的说明，请参见 MSD 维护文档。

校正阀工作不正常
校正阀可能部分堵塞或者有故障。检查其他可能的原因。如果问题不是由这些原因引起的，则尝试更换校正阀。

有关更换校正阀的说明，请参见 MSD 维护文档。

电子倍增器号角的使用寿命即将结束
电子倍增器号角的使用寿命可能即将结束。如果自动调谐总是将电子倍增器的电压设置为其限定值 3000 V 或接近其限定值，则这是可能的原因。更换电子倍增器号角。

有关更换电子倍增器号角的说明，请参见 MSD 维护文档。

应助达人

m/z 502 的相对丰度小于 3%
自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是，m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%，则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数，观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化，则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。

不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%，高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度，则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受，但相对丰度表明有问题，请检查下列各项：

调谐程序错误
除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。

MSD 预热和抽空时间不足
仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

离子源温度过高
降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。

色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳
在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。

选择其他灯丝。

重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。

如果方便，更换最初的灯丝。

有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

应助达人

多管真空系统压力过高
仅当 MSD 装配有可选的真空规控制器时，才能测量多管真空系统压力。在典型的色谱柱流速 (0.1 - 2.0 mL/minute) 下，多管真空系统压力约为 1 × 10^-6 至 1.4 × 10^-4 Torr。如果观察到的压力远远高于 1.4 × 10^-4 Torr，或在给定色谱柱流速时，观察到的压力随着时间的推移而上升，则检查下列各项：

色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

漏气

前级泵油液面低或油被污染
如果油液面低或油被污染，则前级泵无法正常运转。这会使前级压力和多级真空系统压力都升高。检查前级泵中的油液面。如果需要，添加前级泵油或更换油。此外，还检查油的状况（颜色）。随着热、空气、水、溶剂和样品等的作用，前级泵油会逐渐失效。一种症状即为油会逐渐变暗。

前级软管变窄
检查前级软管。请确保它未收缩。请确保它未过度弯曲或由于其他原因而变窄。

扩散泵液面低
如果扩散泵的液面低，则扩散泵将无法有效运转。检查扩散泵的液面。如果需要，更换扩散泵液。

有关检查和更换扩散泵液的说明，请参见 MSD 维护文档。

扩散泵工作不正常
通常，由于扩散泵液面低或扩散泵液被污染会导致扩散泵性能不佳。也可能是由于扩散泵堆栈中的组件未对齐。堆栈组件未对齐的情况很少见，因为在常规操作和维护中，从来不会移动堆栈。如果扩散泵液面和其他条件都正确，且近期未移动过堆栈，则请与 Agilent Technologies 服务代表联系。

涡轮分子泵工作不正常
选择“调谐/真空控制”视图中“真空”菜单的真空状态。除非 MSD 正在抽空的过程中，否则涡轮泵的速度应该是 100%。如果速度显著低于 100%，则涡轮泵可能没有正常运转。

仔细聆听是否有尖锐的呜呜声。在正常运转时涡轮泵应该不发出声音。如果听到的呜呜声不是 MSD（风扇等）运转的正常环境音，则涡轮泵可能没有正常运转。

如果涡轮分子泵没有以 100% 的速度运转，或发出异常噪音，则请与 Agilent Technologies 服务代表联系。用户无法更换涡轮分子泵。