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邻二氮菲分光光度法测铁含量出新问题

其他仪器综合讨论

  • 我反复做了这个实验.药品,仪器绝对没有问题.请问在什么情况下可能出现失色的可能.我在5ml铁标准溶液(1克/升)中加入2ml6mol/l的盐酸酸化出现失色的几率最高.恳求各位高手指点!
    配制药品比列:铁标准溶液1~10ml(约0.1g/l)
    0.1%邻二氮菲2ml
    6mol/l的盐酸2ml
    10%盐酸羟胺溶液1ml
    HAc-NaAc缓冲溶液(PH约为5.0)
    我总共做了6六次,我第一次颜色很淡,后来几次都没颜色.我每次失败老师都给新药品,新仪器.我后来私自实验时,最先加盐酸和铁标准溶液,无论后面怎么加都没颜色了.不过中途出现过一瓶正常颜色的试剂,这个实验都没加过氨.
    使用铁标准溶液时稀释了20倍,试剂应该没问题,问题可能出在顺序上,但一起的几十个人都没按顺序,就我一个人没颜色啊.我的顺序大多是1:盐酸2缓冲液或盐酸羟胺3:盐酸羟胺或缓冲液4铁溶液5邻二氮菲.不是标准的顺序,不过按标准顺序配过两次也没出颜色



    谢谢大家!问题我大概知道了.其实个人认为顺序有一定的影响,主要问题可能出在有某种物质能影响醋酸的生成.我突然想起成功的溶液有醋酸味,失败的没有醋酸味,可能导致酸度过大.
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  • 第1楼2005/12/31

    这是《分析化学实验》里的一个必做实验,怎么会出现失色问题呢?

    你的“失色”是什么意思,真让人大惊失色!

    找本《分析化学实验》,对比一下你的实验条件,一定是你错了!

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  • 第2楼2006/01/01

    我在实验室,4个专业实验老师看着我做都无语,有哪位前辈指引下啊
    分析下什么情况可能配制溶液没颜色啊

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  • 第3楼2006/01/01

    盐酸羟胺溶液重新配制试试,可能失效噢。

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  • 第4楼2006/01/01

    应助达人

    一般情况你的情况是:
    试剂失效
    酸度有问题
    加入的次序你颠倒了
    如果试剂和次序没有问题。那最容易出现的就是酸度问题。这也是光度法比较特需的地方。有的显色剂对酸度要求比较严,这个问题没有什么特别的。希望你可以再做一次,很简单的。

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  • 第5楼2006/01/01

    这个实验我每天上班都要做。
    但我们还要用到 1:1 的氨水,你们不用的吗?? 盐酸也是 1:1(没算过,不知道和6mol/L的是不是一样的)

    你所以说的“失色”是什么意思? 是开始时有颜色,到后来就没有颜色了吗,还是一直都没有颜色?? 很想先知道这个问题!

    你所用的试剂有没有过期或配错,先确认。

    铁标准溶液不稳定,宜于使用前稀释,我觉得是不是这个有问题!还有不知道你加入试剂的顺序是怎么样的,有没有测过PH是不是在那个范围。

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  • 第6楼2006/01/01

    浓盐酸是12mol/L的她的6mol/L应该是1;1的.
    是指褪色吗?那就是这溶液当中有氧化剂成分的存在!

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  • 第7楼2006/01/01

    如果是有氧化剂存在,那可能就是某个试剂不行,纯度不够!

    wangfeidown 发表:浓盐酸是12mol/L的她的6mol/L应该是1;1的.
    是指褪色吗?那就是这溶液当中有氧化剂成分的存在!

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  • 第8楼2006/01/01

    我总共做了6六次,我第一次颜色很淡,后来几次都没颜色.我每次失败老师都给新药品,新仪器.我后来私自实验时,最先加盐酸和铁标准溶液,无论后面怎么加都没颜色了.不过中途出现过一瓶正常颜色的试剂,这个实验都没加过氨.
    使用铁标准溶液时稀释了20倍,试剂应该没问题,问题可能出在顺序上,但一起的几十个人都没按顺序,就我一个人没颜色啊.我的顺序大多是1:盐酸2缓冲液或盐酸羟胺3:盐酸羟胺或缓冲液4铁溶液5邻二氮菲.不是标准的顺序,不过按标准顺序配过两次也没出颜色

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  • 第9楼2006/01/01

    学生实验呀!根本就不会出现问题的!

    铁离子浓度太低了吧,按照课本上来做条件实验,做不出来去打老师PP

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  • 第10楼2006/01/01

    我想:我们做实验应该知道显色原理。盐酸羟胺将三价铁还原成二价有一个最佳酸度,显色也有个最佳酸度。还原也有个时间过程。我们一般加入固体的盐酸羟胺防止还原剂失效。此方法也有一些元素干扰,请注意。

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