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【求助】测定海水汞时遇到的一些问题!!

原子荧光光谱(AFS)

  • 刚接触原子荧光一个月,用的是普析的PF-6,。做海水水质汞分析的时候,有几个疑问:

    1、因为遇到过当样品与样品空白的IF差值是负值,按理说海水中的汞比超纯水的值还小啊!! 实际当中会不会有这种情况啊!! 如果有, 拿超纯水做样品空白还有意义吗??

    2、根据“GB 17378.6-2007 海洋监测规范 第4部分:海水分析”进行分析的,标准中汞的检出限时0.007ug/L。
    标准系列:
    浓度[ug/L] IF
    0.0000 0.00
    0.0500 15.57
    0.1000 48.07
    0.2000 104.94
    0.4000 220.54
    0.6000 334.75
    0.8000 455.09
    1.0000 542.88

    曲线校正方程IF=559.7994*C-4.8167 R=0.99940
    仪器参数:
    负高压:280.00
    主灯:24 A
    辅灯:0 A
    载气流量:300min/L
    屏蔽载气流量 600min/L
    原子化器温度:150
    炉丝亮度 3
    第一次载液进样量 2.5
    第二次载液进样量 2.0
    样品进样量1.5

    问题是,当样品与样品空白的IF差值是-0.3时,照上面的曲线校正方程可以得到0.0069ug/L(取舍后是0.007ug/L),当样品与样品空白的IF差值是-0.7时,照上面的曲线校正方程可以得到0.0062ug/L(取舍后是0.006ug/L,是未检出),汞的重复性很差,同一样品就算是重复测定,两次结果的样品与样品空白的IF差值相差都会远远大于0.4,这样的话。这个样品是属于可以检出还是未检出啊??

    3、测汞时,如果测过10多个样品后,再回来重复测第1个样品时,得到的荧光值都会比之前的荧光值大,这个大家有没有遇到,为什么???
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  • 大漠孤洲

    第1楼2011/03/07

    检出限和你有没有检出是不可比的,要看海水的正常含量是多少,低于这个值就算是未检出,多于的话就要实话实说了。

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  • coffee8

    第2楼2011/03/07

    楼主的几个问题都很典型!
    汞灯容易发生漂移也是引起这个问题原因吧!

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  • 114614206

    第3楼2011/03/07

    我也不是很清楚海水的正常含量是多少,标准里的一类水质是少于0.05ug/L。

    大漠孤洲(niufm85) 发表:检出限和你有没有检出是不可比的,要看海水的正常含量是多少,低于这个值就算是未检出,多于的话就要实话实说了。

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