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【求助】FlowSystea流动注射检测阴离子出现干扰和盲样偏低

yangwingyeah

2011/03/08

各位高人，我在用意大利的FlowSystea流动注射做阴离子的时候，发现很多问题：
1. 该机子本身原配方法用的是碱性亚甲蓝，就是加氢氧化钠和硼酸钠的。而且标准物质是十二烷基硫酸钠。因为国标的问题，我们硬性将其改成用酸性亚甲蓝（国标方法配制），用十二烷基苯磺酸钠来做，可以正常出峰，但是信号值很低，0.5ppm的，只有0.15左右的吸光度。
2. 改造后，发现用计量的标液测环保的盲样（204418和204419），结果老是偏低，后来没办法，自己用国药的分析纯十二烷基苯磺酸钠来配制，盲样结果有所提高，但也还是偏低。比如说，18的，0.48的中值，我们做出来0.40-0.42左右。
3. 我们主要检测地表水。检测水样的时候，水样老是能出峰，测出来有接近0.1ppm.别家都是测不出来的。而且水样加标回收率很低，基本只有50%-60%，有的时候还30%。怀疑是水里的阴离子有干扰，我们配了氯离子和硝酸根的模拟纯水样（我们水里氯有10ppm，硝酸盐2ppm)，发现这个模拟水样测出来结果也接近0.1ppm。说明阴离子绝对有干扰，但是请问如何消除呢？？？国标说水溶液反洗，如何实现啊？

我已被困惑了很久，希望各位大侠们能给我指点明路啊！！感谢感谢

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今明后

第1楼2011/03/08

看来楼主做了不少工作，就按照现在这个思路摸索下去，多参考一些书籍，会有好是实验结果的。

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wingwing1985

第2楼2011/03/08

现在感觉就是到了瓶颈的地步，感觉无路可走了...请各位高人指点一下啊～～不胜感激！

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realrock

第3楼2011/05/09

1.建议用回碱性亚甲蓝看看信号值如何。因为每个方法都有他的要求，配合不同的试剂效果就不一样。
2.解决第一个问题再考虑这个，信号值低浓度自然低。
3.像这些阴离子，我们用的是双萃取法，先用氯仿萃取碱性亚甲蓝里的阴离子表面活性剂，然后再用酸性亚甲蓝反萃取氯仿，把像氯离子、硝酸根离子形成的mbas出去。
希望对你有帮助

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