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【求助】用国标法(GBT23210-2008)测牛奶中农药残留的过程中出现的问题

乳制品检测

  • 我是本科毕业生,现在正在做毕业设计。实验内容是用国标法测牛奶中农药残留。预实验过程中遇到一些问题,想要请教各位前辈。
    我用乙腈提取完牛奶中的农药后,对提取液进行浓缩,结果发现浓缩液变成了黄色的。把浓缩液经C18萃取柱进行净化后再次浓缩,发现浓缩到一定程度后样液又变成黄色的了,继续蒸发浓缩后发现剩下的物质是黄色的油状物质。这物质难道是牛奶中的脂肪吗?
    还有,提取后得到的提取液几乎是透明的,但是浓缩到一定程度后突然就出现类似蛋白质的白色物质,这难道是就是蛋白质吗,还是析出来的农药啊?
    想请教一下做过类似试验的前辈,在每个试验步骤后样液应该是怎样的?越详细越好!
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  • 雾非雾

    第1楼2011/03/08

    应助达人

    没有做过牛奶,经常用乙腈法做农产品上的农残检测。

    在提取过程中是会出现浓缩液在浓缩前无色,浓缩后呈淡黄色的情况。
    C18在乙腈法中除油效果比较好,只是不知道您C18的用量够不够(如果油脂多,要相应加大C18柱的量),还有您的浓缩液过C18柱时,乙腈已经基本完全除去了吗?

    提取液浓缩后出现的白色物质应该是蛋白质。

    lhxlonger(lhxlonger) 发表: 我是本科毕业生,现在正在做毕业设计。实验内容是用国标法测牛奶中农药残留。预实验过程中遇到一些问题,想要请教各位前辈。
    我用乙腈提取完牛奶中的农药后,对提取液进行浓缩,结果发现浓缩液变成了黄色的。把浓缩液经C18萃取柱进行净化后再次浓缩,发现浓缩到一定程度后样液又变成黄色的了,继续蒸发浓缩后发现剩下的物质是黄色的油状物质。这物质难道是牛奶中的脂肪吗?
    还有,提取后得到的提取液几乎是透明的,但是浓缩到一定程度后突然就出现类似蛋白质的白色物质,这难道是就是蛋白质吗,还是析出来的农药啊?
    想请教一下做过类似试验的前辈,在每个试验步骤后样液应该是怎样的?越详细越好!

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  • lhxlonger

    第2楼2011/03/09

    我用的是12ml,2000mg规格的柱子,过柱时浓缩液大概还有1ml。但是我发现萃取后溶液中还有油状物质沉积在样液的底部,这是不是因为C18柱的量不够啊?

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