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【求助】原子荧光测大米中无机砷的回收率偏高问题

unkle

2011/03/14

原子荧光光谱（AFS）

各位好~！
最近测大米中的无机砷，方法gbt5009.11-2003，称样量：2g，仪器：海光afs-9130，检测结果和加标样都很平行，空白、线性达到要求，就是加标回收率170-180%。
做了两次都是这样，其中更换了盐酸溶液、砷标、KI-硫脲溶液，问题还是一样。（载流和还原剂没有换，感觉问题不像出在这里）因为样品和加标的平行都做的很好，不知道问题出在哪里？请大家帮忙分析下。谢谢~！
我的想法：
1、是不是加标液加入砷标准溶液，有酸引入导致偏高？砷标是5%硝酸，加标体积0.5ml，不至于造成回收率偏高那么多。如果是这个原因就说明称样量过高，20ml盐酸1+1溶液不能完全提取样品。
2、仪器设置或者反应体系出问题。但之前做过其他样品都没有问题，标准曲线线性3个9，而且观察样品和加标样在仪器中的反应情况（产泡、火焰等）都没有明显不同。

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coffee8

第1楼2011/03/14

楼主可以改变一下加标量，看看有没有什么变化？
多做几个点最好！或许结果能说明问题！

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shiyanshi

第2楼2011/03/14

想知道你的样品空白是多少了最好能把数据发出来这样才能分析

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大漠孤洲

第3楼2011/03/14

你看看曲线的截距怎么样啊，要是截距负的很多的话，那做出来的回收率就会搞出来。你用标曲的点当样品看看能测出来多少。

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分
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coffee8

第4楼2011/03/14

要得到准确的回收率准确的检测数据是前提条件呀！
大漠孤洲(niufm85) 发表:你看看曲线的截距怎么样啊，要是截距负的很多的话，那做出来的回收率就会搞出来。你用标曲的点当样品看看能测出来多少。

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unkle

第5楼2011/03/18

样品空白100，标准空白95，平时也是一样，这个没有问题。
shiyanshi(shiyanshi) 发表:想知道你的样品空白是多少了最好能把数据发出来这样才能分析

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unkle

第6楼2011/03/18

好的，下次实验我改变加标量看看，是否呈比例。标曲一直一直没有问题，加2和80两个点都做过，一般含空白5-6个点合理分布就可以了。
coffee8(coffee8) 发表:楼主可以改变一下加标量，看看有没有什么变化？
多做几个点最好！或许结果能说明问题！

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unkle

第7楼2011/03/18

截距正常，基本上是过原点。
大漠孤洲(niufm85) 发表:你看看曲线的截距怎么样啊，要是截距负的很多的话，那做出来的回收率就会搞出来。你用标曲的点当样品看看能测出来多少。

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unkle

第8楼2011/03/18

十分感谢大家的帮助，希望大家继续想想原因，找出问题所在。

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unkle

第9楼2011/03/18

我想问一下，截距如何影响回收率？我觉得主要是斜率的倾斜度吧

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lingyi509

第10楼2011/03/21

做加标的时候，最好同时也把样品做一遍，这样才能准确知道此次样品中的实际含量，（不同时间的测定，可能前后两次间样品测定存在误差），另外，标曲一定要配置准确！

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