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【讨论】检测粗纤维时,用石油醚脱脂时,石油醚抽不动。

食品常规理化分析

  • 按GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定 过滤法(ISO 6865_2000,IDT)检测时,

    样品经过硫酸 酸煮后,在滤锅中铺一层硅澡土,加入丙酮,溶液很快就过滤完了,可加入石油醚后,用真空泵,都抽不下来,不知为什么?
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  • bldaoke

    第1楼2011/03/17

    1.《粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法》GB/T 5515-2008,《进出口粮食、饲料 粗纤维含量检验方法》SN/T 0800.8-1999,我推荐你采用,你用的这个方法脱脂在中间进行,可能会造成堵塞,推荐方法是酸洗,碱洗,然后乙醇和丙酮或其他有机溶剂洗,就很容易脱脂的。
    2.你可以加些处理好的海砂试一下,效果很好的。
    3.饲料研磨的细度是否过细?过细会堵塞的。
    4.有纤维测定仪么?如果没有,很费事。

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  • 快乐

    第2楼2011/03/17

    应助达人

    首先,感觉你的热心帮助。
    现在,我们指定的检测方法,不能更改。

    我们完全是手动方式去检测饲料。

    “你用的这个方法脱脂在中间进行,可能会造成堵塞”,为什么在中间会堵塞?

    bldaoke(bldaoke) 发表:1.《粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法》GB/T 5515-2008,《进出口粮食、饲料 粗纤维含量检验方法》SN/T 0800.8-1999,我推荐你采用,你用的这个方法脱脂在中间进行,可能会造成堵塞,推荐方法是酸洗,碱洗,然后乙醇和丙酮或其他有机溶剂洗,就很容易脱脂的。
    2.你可以加些处理好的海砂试一下,效果很好的。
    3.饲料研磨的细度是否过细?过细会堵塞的。
    4.有纤维测定仪么?如果没有,很费事。

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  • bldaoke

    第3楼2011/03/18

    我们没有按照按GB/T 6434-2006 做过纤维,看了标准,如果是手动操作,大致操作是脱脂--除碳酸盐--酸洗--脱脂--碱洗,我们操作是酸洗--水洗--碱洗--水洗--脱脂。

    即使按照后者操作,我们也碰到过堵塞的情况,但更多的是在酸洗过程中,碱洗后的过滤包括后续的脱脂过程几乎都没有堵塞情况发生,可能是碱洗过程对于脂肪有消解作用(我个人推测)。所以你提到的9.6中的脱脂是在碱洗之前进行的,就有可能发生堵塞情况。

    另外,如果采用纤维仪测定,仪器提供反吹功能,即如果坩埚堵塞,将会从坩埚底部反吹空气,把堵塞的部分适当“疏通”,便于下一步操作。

    我的建议是:1.加海砂。2.纤维做的多买仪器。3.不妨对方法进行改进,把碱洗提前试一下,做个方法偏离。

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  • 快乐

    第4楼2011/03/18

    应助达人

    非常感谢的热心帮助。

    海砂要比硅藻土好些吗?

    bldaoke(bldaoke) 发表:我们没有按照按GB/T 6434-2006 做过纤维,看了标准,如果是手动操作,大致操作是脱脂--除碳酸盐--酸洗--脱脂--碱洗,我们操作是酸洗--水洗--碱洗--水洗--脱脂。

    即使按照后者操作,我们也碰到过堵塞的情况,但更多的是在酸洗过程中,碱洗后的过滤包括后续的脱脂过程几乎都没有堵塞情况发生,可能是碱洗过程对于脂肪有消解作用(我个人推测)。所以你提到的9.6中的脱脂是在碱洗之前进行的,就有可能发生堵塞情况。

    另外,如果采用纤维仪测定,仪器提供反吹功能,即如果坩埚堵塞,将会从坩埚底部反吹空气,把堵塞的部分适当“疏通”,便于下一步操作。

    我的建议是:1.加海砂。2.纤维做的多买仪器。3.不妨对方法进行改进,把碱洗提前试一下,做个方法偏离。

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  • bldaoke

    第5楼2011/03/18

    我们用海砂,颗粒较大,效果较好。硅藻土没有用过

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  • abcdefghijkl123

    第6楼2011/03/19

    是啊,粗纤维测定时经常都会遇到不好抽的情况,我们现在用的是福斯的粗纤维测定仪,也一样,酸煮后都不好抽,我加了一些碱中和后,就好抽了,用海砂,不会漏吗,海砂我倒是没有用过

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  • 快乐

    第7楼2011/03/21

    应助达人

    为什么酸煮后,会不好抽?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:是啊,粗纤维测定时经常都会遇到不好抽的情况,我们现在用的是福斯的粗纤维测定仪,也一样,酸煮后都不好抽,我加了一些碱中和后,就好抽了,用海砂,不会漏吗,海砂我倒是没有用过

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  • wmy0412

    第8楼2011/06/14

    请教一个问题,GB5515-2008粗纤维国标里说的那个滤锅,不知道要用几号的,在哪有买,因为不同厂家的,孔径标准还不一样
    还有陶瓷筛板,玻化试剂店根本没有卖的

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  • 奶爸

    第9楼2012/11/01

    冷提取装置有图吗

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  • 快乐

    第10楼2012/11/01

    应助达人

    检测标准里没有图。

    奶爸(v2632352) 发表:冷提取装置有图吗

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