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【讨论】关于标准曲线的问题。

气相色谱(GC)

  • 最近在做苯系物的标准曲线,现在和同事有一个分歧,就是关于进样方法的。
    因为要做不同浓度的标线,我倾向于用同一个进样针取不同浓度的标样,同事认为用不同的进样针取不同浓度的表样这样就可以防止互相污染。
    这2个做法那一个会有比较小的误差?
    如果用同一个进样针关于它的清洗要怎么处理会比较好?
    还有针与针之间细小的不同会造成误差么?
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  • yzguo

    第1楼2011/03/23

    用同一个进样针取不同浓度的标液进样,可以避免针与针之间带来的误差。
    进样时,浓度由低到高依次进行,洗针时使用样品溶液多洗几次。

    hansey1002(hansey1002) 发表:最近在做苯系物的标准曲线,现在和同事有一个分歧,就是关于进样方法的。
    因为要做不同浓度的标线,我倾向于用同一个进样针取不同浓度的标样,同事认为用不同的进样针取不同浓度的表样这样就可以防止互相污染。
    这2个做法那一个会有比较小的误差?
    如果用同一个进样针关于它的清洗要怎么处理会比较好?
    还有针与针之间细小的不同会造成误差么?

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  • 七月葵

    第2楼2011/03/23

    在用样品清洗之前需要用二硫化碳先清洗几次么?(我们的溶剂是CS2)

    关于进样量的选择呢?书上写的是5UL。但是我一直都用的1UL。这个选择是不是可以由自己改变呢?或许进10UL也可以呢?

    yzguo(yzguo) 发表:用同一个进样针取不同浓度的标液进样,可以避免针与针之间带来的误差。
    进样时,浓度由低到高依次进行,洗针时使用样品溶液多洗几次。

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  • sophaloki

    第3楼2011/03/23

    我赞同你的方法,用同一个针进不同浓度的溶液,由低到高浓度就可以了。之前我就出现过进样针不同导致结果差别较大的事情。

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  • sophaloki

    第4楼2011/03/23

    我觉得完全没有必要用溶剂清洗针了,直接用下一个待测溶液清洗针多次即可,开始取出来的溶液都是不能放回待测溶液中。这个取多少可以自己根据情况选择,柱子不过载,线性满足要求即可!

    hansey1002(hansey1002) 发表:在用样品清洗之前需要用二硫化碳先清洗几次么?(我们的溶剂是CS2)

    关于进样量的选择呢?书上写的是5UL。但是我一直都用的1UL。这个选择是不是可以由自己改变呢?或许进10UL也可以呢?

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  • 阿宝

    第5楼2011/03/23

    从低浓度往高浓度进样,无需洗针,不存在干扰

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  • 七月葵

    第6楼2011/03/25

    额,我想再问个关于标液的保存问题,也有分歧- -。
    我们买回的CS2中的苯系物的一系列标液,开瓶后装在2ML的小玻璃瓶里面。有人说因为瓶子装不满,要考虑气液平衡问题,所以需要水封。
    但是我觉得这样是不是人为的代入干扰物质?
    还有气液平衡真的需要考虑么?

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  • yzguo

    第7楼2011/03/25

    标液不要用水封,应该尽量使标液的量多装一些,瓶子上层空间越小越好。

    七月葵(hansey1002) 发表:额,我想再问个关于标液的保存问题,也有分歧- -。
    我们买回的CS2中的苯系物的一系列标液,开瓶后装在2ML的小玻璃瓶里面。有人说因为瓶子装不满,要考虑气液平衡问题,所以需要水封。
    但是我觉得这样是不是人为的代入干扰物质?
    还有气液平衡真的需要考虑么?

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  • 七月葵

    第8楼2011/03/25

    但是有个问题是,标液只有1ML多点,瓶子是2ML的规格,是无论如何都满不了的。

    yzguo(yzguo) 发表:标液不要用水封,应该尽量使标液的量多装一些,瓶子上层空间越小越好。

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  • yzguo

    第9楼2011/03/25

    购买的标液通常比较浓,可以适当稀释后再密封保存,但也保存不了几天。

    七月葵(hansey1002) 发表:但是有个问题是,标液只有1ML多点,瓶子是2ML的规格,是无论如何都满不了的。

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  • miaotongtong

    第10楼2011/03/27

    进样量不一,峰面积不同的,而且,药品在色谱里会分流

    七月葵(hansey1002) 发表:最近在做苯系物的标准曲线,现在和同事有一个分歧,就是关于进样方法的。
    因为要做不同浓度的标线,我倾向于用同一个进样针取不同浓度的标样,同事认为用不同的进样针取不同浓度的表样这样就可以防止互相污染。
    这2个做法那一个会有比较小的误差?
    如果用同一个进样针关于它的清洗要怎么处理会比较好?
    还有针与针之间细小的不同会造成误差么?

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