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【求助】想问下各位大大，出风面积比原来大很多的原因，及重复性的计算

canioa

2010/08/04

气相色谱（GC）

用的是安捷伦的6890N，主要做的是农残检测。前一段时间，进了个污水样，可能是没做好前处理的原因。进完水样，过了几天，再开机，ECD的基线一直往上飘，飘到了80W+。我认为是柱子被污染了，就老化柱子。基线降到1000左右，进空样，程序升温的过程[70（恒温1min）——10度/min——150——20度/min——250（恒温16min）]，基线又飘到很高。大概飘到2000（从9min左右开始飘高，持续升高到结束）。再老化，无效果。热清洗检测器，最后进溶剂，差不多回到了老化前的样子。进农药的标准样，出峰时间大都提前了0.1S-0.2S。很快又发现一个问题，就是标准品的出峰面积比原来大了很多，大概是原来标准品的2——4倍面积。我配了0.1PPM和0.2PPM的硫丹连续进了两次。算得0.1的标准偏差是7%，0.2的是11%。进0.02ppm腐霉利，标准偏差是0.7%。看了下去年仪器检测报告的定量重复性是1.1%。我感觉硫丹的标准偏差挺大的，所以想问下出峰增大的原因是什么，还有就是定量重复性的计算公式是什么？以及测量不确定度的计算。谢谢。

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阿宝

第1楼2010/08/04

峰型有变化没？是不是检测器被污染了？

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canioa

第2楼2010/08/04

峰形有很小的拖尾，出峰形状良好，拖尾几乎可以忽略，拉到很大才能看出来。
阿宝(lpr20) 发表:峰型有变化没？是不是检测器被污染了？

0

zzx1981

第4楼2010/08/05

很明星是你前面柱子污染了，我也遇到过基线上漂增大好多的问题，老化好长时间都不起作用的，只好借去了一小段色谱柱，然后用氮气吹了好长时间才恢复了正常，不过最近又出现同样的问题，又只能按前面的方法处理，现在基线总算慢慢降下来了。（正常时从3分钟开始升直到50，出现问题的时候可以达到400，现在又降到80左右了，庆幸呀！）

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