【转帖】折光仪法总可溶性固形物含量的测定

david123123

2011/03/25

私聊

物性测试综合讨论

一、总可溶性固形物含量的测定（折光仪法）
一、目的及原理
　　利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。
　　光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。

　　常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，该仪器的构造如下图所示。

　　通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。
二、药品与器材
　　番茄、柑桔、菠萝
　　蒸馏水
　　烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪
三、操作步骤
　　打开手持式折光仪盖板(a)，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。
于水平状态，从接眼部（b）处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。
打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重复三次。

四、结果与计算
汁液种类总可溶性固形物含量（%) 平均（%）
读数1 读数2 读数3

二、含酸量的测定(中和法）

一、目的及原理
果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g。

二、药品与器材
桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等；
0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂；
50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。

三、操作与步骤
称取均匀样品20g，置研钵中研碎，注入200ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。
吸取滤液20ml放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1N NaOH滴定，直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次，取其平均值。
某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量汁液（10ml）稀释后（加蒸馏水20ml），直接用0.1N NaOH液滴定。
计算：
VxNx折算系数 B
果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100
b A
V = NaOH液用量（毫升）
N = NaOH液当量浓度（N）
A = 样品克数
B = 样品液制成的总毫升数
b = 滴定时用的样品液毫升数
折算系数 = 以果蔬主要含酸种类计算，如苹果或番茄用0.067

四、结果与计算
1.将测定数据填入下表中
　
样品名称 NaOH浓度（N） NaOH用量（ml）含酸量（%）以何酸计
　　　　　

2.列出计算式并计算结果
三、维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）
一、目的及原理
天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。
2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。
由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。

对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定

二、药品与器材
番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。
抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。
微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。

三、操作与步骤
1.试剂制备
（1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。
（2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。
吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。
2.样品液的准备与测定
称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。
吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。
吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。
计算公式：
(V-V1) X A b
W = ―――――――― X — X 100
B a
W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。
V = 滴定样品所用的染料毫升数。
V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。
A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。
B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。
b = 样品液稀释后总毫升数。
a = 样品的克数。
附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。

四、结果与计算
1.将测定的数据填入下列表中
（1）染料的标定
　
标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml）滴定时所消耗的染料溶液（ml）每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg）
第一次第二次第三次平均
　　　　　　

（2）样品中抗坏血酸含量的计算

　
样品名称样品数量（g）样品液的总体积（ml）滴定时所用样品液的量（ml）滴定样品所用染料量（ml）空白滴定所用染料量（ml）维生素C含量（mg/100g）
1 2 3 平均 1 2 3 4
　　　　　　　　　　　　　

2.列出计算式并计算结果

四、果蔬呼吸强度测定（气流法）

一、目的及原理
呼吸作用是果蔬采收后进行的重要生理活动，是影响贮运效果的重要因素。测定呼吸强度可衡量呼吸作用的强弱，了解果蔬采后生理状态，为低温和气调贮运以及呼吸热计算提供必要的数据。因此，在研究或处理果蔬贮藏问题时，测定呼吸强度是经常采用的手段。
呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2，再用酸滴定剩余的碱，即可计算出呼吸所释放出的CO2量，求出其呼吸强度。其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。
反应如下：
2NaOH + CO2→Na2CO3 + H2O
Na2CO3 + BaCl2→BaCO3↓ + 2NaCl
2NaOH + H2C2O4 →Na2C2O4 + 2H2O
测定可分为气流法和静置法两种。气流法设备较复杂，结果准确。静置法简便，但准确性较差。

二、药品与器材
苹果、梨、柑橘、番茄、黄瓜、青菜等。
钠石灰、20%氢氧化钠、0.4N氢氧化钠、0.2N草酸、饱和氯化钡溶液、酚酞指示剂、正丁醇、凡士林。
真空干燥器、大气采样器、吸收管、滴定管架、铁夹、25ml滴定管、15ml三角瓶、500ml烧杯、φ8cm培养皿、小漏斗、10ml移液量管、洗耳球、100ml容量瓶、万用试纸、台平。

三、操作与步骤
气流法：
气流法的特点是果蔬处在气流畅通的环境中进行呼吸，比较接近自然状态，因此，可以在恒定的条件下进行较长时间的多次连续测定。测定时使不含CO2的气流通过果蔬呼吸室，将果蔬呼吸时释放的CO2带入吸收管，被管中定量的碱液所吸收，经一定时间的吸收后，取出碱液，用酸滴定，由碱量差值计算出CO2量。
1.按图（暂不连接吸收管）连接好大气采样器，同时检查不使有漏气，开动大气采样器中的空气泵，如果在装有20%NaOH溶液的净化瓶中有连续不断的气泡产生，说明整个系统气密性良好，否则应检查各接口是否漏气。

2.用台平称取果蔬材料1公斤，放入呼吸室，先将呼吸室与安全瓶连接，拨动开关，将空气流量调节在0.4升/分；将定时钟旋钮反时钟方向转到30分钟处，先使呼吸室抽空平衡半小时，然后连接吸收管开始正式测定。
3.空白滴定用移液管吸取0.4N的NaOH10ml，放入一支吸收管中；加一滴正丁醇，稍加摇动后再将其中碱液毫无损失的移到三角瓶中，用煮沸过的蒸馏水冲洗5次，直至显中性为止。加少量饱和的BaCl2溶液和酚酞指示剂2滴，然后用0.2N H2C2O4（草酸）滴定至粉红色消失即为终点。记下滴定量，重复一次，取平均值，即为空白滴定量（V1）。如果两次滴定相差0.1ml，必须重滴一次，同时取一支吸收管装好同量碱液和一滴正丁醇。放在大气采样器的管架上备用。
4.当呼吸室抽空半小时后，立即接上吸收管、把定时针重新转到30分钟处，调整流量保持0.4升/分。待样品测定半小时后，取下吸收管，将碱液移入三角瓶中，加饱和BaCl2 5ml和酚酞指示剂2滴，用草酸滴定，操作同空白滴定，记下滴定量（V2）。
计算公式：
(V1-V2)N X 22
呼吸强度（CO2mg/kg.h） = ――――――――――
W h
N = 1H2C2O4当量浓度（N）
W = 样品重量（g）
h = 测定时间（小时）。
22 = CO2的毫克当量
也可直接查换算表、将所得到CO2的毫克数除以样品重和测定时间，即为呼吸强度。
静置法
静置法比较简便，不需特殊设备。测定时将样品置于干燥器中，干燥器底部放入定量碱液，果蔬呼吸释放出的
CO2自然下沉而被碱液吸收，静置一定时间后取出碱液，用酸滴定，求出样品的呼吸强度。
用移液管吸取0.4N的NaOH20ml放入培养皿中，将培养皿放进呼吸室，放置隔板，放入1公斤果蔬，封盖，测定1小时后取出培养皿把碱液移入烧杯中（冲洗4—5次），加饱和BaCl2 5ml和酚酞指示剂2滴，用0.2N草酸滴定，用同样方法作空白滴定。计算同气流法。

四、结果与计算
1.将测定的数据填入下列表中
　
样品重kg 测定时间（h）气流量（l/分） 0.4N NaOH（ml） 0.2N H2C2O4用量（ml）滴定差（ml）（V1-V2） CO2（mg/kg.h）测定温度℃
空白（V1）定测（V2）
　　　　　　　　　

2.列出计算式并计算结果

五、果蔬的人工催熟

一、目的及原理
大多数果实可以在采后立即食用。也有些果实省长到一定时期，采收后须经过后熟或人工催熟，其色泽、芳香等风味才能符合人们的食用要求。如柿子未充分成熟前，带有强烈的涩味，无法食用，经人工脱涩以后可将涩味消除。又如香蕉，番茄等也可以采用类似的方法，加速其成熟过程，以满足消费者的需要。
果实催熟的原理，是利用适宜的温度或其他条件，以及某些化学物质及气体如酒精、乙烯、乙炔等来刺激果实的成熟作用，以加速其成熟过程。
本实验是利用温水、酒精、乙烯、乙烯利、乙炔、二氧化碳等处理，观察对番茄催熟、香蕉催熟、柿子脱涩的效果。

二、药品与器材
未经脱涩的柿子、淡绿色的番茄、未经催熟的香蕉。
酒精、乙烯（制法见附图）、二氧化碳、电石（CaO2）、乙烯利、石灰。
玻璃真空干燥器、定温箱、温度计、聚乙烯薄膜袋。

三、操作与步骤
1.柿子脱涩：
（1）温水处理取涩柿子5—10个置于容器中，灌入40℃的温水将柿子淹没。置保温箱中保温，经12小时后取出检查柿子品质的变化，品尝有无涩味。如未脱涩，再继续处理6—12小时并继续观察。
（2）酒精处理用95%酒精喷在未脱涩柿子的表面，放在玻璃干燥器中，密闭并维持温度20℃经3—4昼夜，取出观察质地，味道变化。
（3）混果处理将涩柿子10个和鸭梨或猕猴桃2个混合置于玻璃干燥器中，密闭后维持温度20℃，经3天，检查柿子的品质变化。
（4）二氧化碳处理将涩柿子5—10个置于玻璃干燥器中，同入CO2 气体使浓度达60%即可密封，维持温度20℃-25℃，经1—2天取出检查柿子的脱涩情况。
（5）乙烯处理取涩柿子5—10个置干燥器中，同入乙烯气体，维持约0.1%的浓度，密封并维持温度20℃，经2-3天取出检查柿子的品质变化。
（6）乙烯利处理用250—500PPM的乙烯利溶液浸柿子约1分钟，取出沥干放在20℃温箱内，经3—5天取出观察柿子品质的变化
（7）石灰水浸果处理用清水100斤加3—4斤石灰、搅拌成乳状、将柿子放入水中淹没，经4—7天取出观察其品质的变化。
（8）对照将柿子放在20℃左右的普通条件下，观察柿子品质的变化。

2.番茄催熟
（1）采摘已显乳白色的绿番茄，每10—20个为1组，分别装在催熟箱或玻璃干燥器中。用下列方法进行催熟处理。
（2）乙烯处理在容器中通入乙烯气体（保持0.1%浓度）维持温度20℃。每隔24小时通风一次，并幻如所需浓度的乙烯气体。观察番茄色泽的变化。
（3）乙炔处理在容器底部放水少许，维持约90%的相对湿度。另取表玻璃一块，上铺纱布并使湿润，然后加入以小块电石，随即封闭，维持温度20℃。每24小时通风一次，并换电石一块。观察番茄色泽的变化。
（4）酒精处理将酒精喷于果面，封闭容器并维持20℃，观察番茄色泽的变化
（5）对照将相同成熟度的绿番茄，放在20℃室温下，观察番茄品质的变化

3.香蕉催熟
（1）取已长成7—8熟的香蕉若干斤，分成数组，分别置于玻璃干燥器或催熟箱内，用以下方法进行催熟处理。
（2）乙烯气体处理在容器中通入乙烯气体，保持0.1%浓度维持温度20—25℃和90%以上相对湿度，经2—3天取出，观察其品质变化。
（3）乙烯利处理取乙烯利配成1000—2000PPm的水溶液，把香蕉浸在水中，取出自行晾干，置3—4天后观察其品质的变化
（4）对照取同样成熟度的香蕉，不加处理，放在20℃室温下观察其变化。

四、结果与计算
1.将测定的数据填入下列表中
　
品种处理方法处理日期处理前品质处理后品质（色、味、质地）
开始结束

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