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全量消煮,不能溶化的东西,是什么矿物?

  • lanbing300
    2006/01/09
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我用HF HNO3 HClO4 消化100目的土壤样品,目的是用原子吸收测定其中Cu、Zn等重金属的含量。大部分样品消化后,土壤全部溶解掉了。但是有几个样品(表层的,可能接受了大气一些大气沉降物),在最后的溶液中有些看似黑色的颗粒,但一摇动,还闪闪发光。颗粒很小,从外形上看,有四面体状的,也有片状的,还有些杂乱形状的,但他们都有棱有角,非球状的。另外看起来这些物质的密度不太大,摇动后,部分悬在溶液中,需要一二十分钟才能沉下去。
    这些最后剩下的小颗粒,无论用多长时间来消化,溶解不了,它们到底是什么矿物呢?还是大气中来的其它物质?

    期盼有类似经验者解答或讨论!
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  • feixiong5134

    第1楼2006/01/09

    看这个跟你的问题一样.http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060107/320373

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  • Star

    第2楼2006/01/10

    1.片状闪光:估计是云母族矿物中的金云母或黑云母
    2.云母可被HF-H2SO4溶解;方法中采用的是三酸,我的建议:将单纯的硝酸改为浓王水溶解,0.5000g以内的样品加入的王水量可在20~30ml,HF增量至10ml,以聚四氟器皿溶解最好,不宜采用铂器(传热过快,样品溶解时间短);
    3.无定形及粉未状的黑色沉淀物在粘土(AL量较高)类矿物、铬铁矿中中比较明显、;大部分为周期系的第五族如Ta.Nb等元素,它们不易被普能酸类溶解。与HF长期作用才会被溶解。
    4.如果只分析Cu.Zn两元素100目粒度过大,如有条件应达到200目;可以增加试样的均匀度,其次硅酸盐类的矿物包裹也会降低。
    5.如果当地地质元素背景正常情况下土壤当中的Cu 大致在20-100ppm之间,而Zn大致在40~200ppm之间。
    6.沉淀物的分析:过滤取滤渣并用碱熔系统对分析元素作结果的校正

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  • 张无忌

    第3楼2006/01/13

    我怀疑是碳粒。

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  • zhuojingu

    第4楼2006/01/16

    碳粒的可能性很大。

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  • 西藏精灵

    第5楼2006/01/18

    可能有机物炭化后变成碳!

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  • molybdenum

    第6楼2006/08/30

    样品量过大,我用0.05g样品密封消解比较完全,没有什么问题,但是用0.1g就不那么行了,最后,我把样品蒸干再加酸,总共重复了5次,才搞定。
    估计黑色物质是单质炭,不好对付,似石墨的东西;如果没有其他什么要求,可以先马夫炉550度烧24h,我做过,最后消解很好。

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  • woyuan723

    第7楼2006/08/30

    碳的可能性比较大

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