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【讨论】关于分光光度出现负值

分析化学

  • 最近用比色法作实验,发现标准管的第一管为负值,出现这种情况可能的原因是?
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  • 去年冬天

    第1楼2011/03/29

    吸光度出现负值的原因分析
    -
    仪器:
    722 、722N、754 等型号分光光度计
    -
    现象分析:
    1) 学生使用新的分光光度计测定时几乎没有出现吸光度负值的现象;在旧仪器上测定时普遍出现吸光度负值的现象。
    2) 同样的仪器,老师测定的时候几乎也没有出现负值的现象。这说明不是仪器本身的质量问题,而是操作者的问题。
    -
    解决方法:
    1) 比色皿必须配套使用。无论玻璃比色皿还是石英比色皿,同一套的原料质地相同,厚薄相同,所以透光度也(基本)相同;如果不是同一套比色皿,透光度会有差别,将影响测定结果。所以,比色皿不(应)能混合使用。
    2) 比色皿必须保持洁净。比色皿不洁净会引起测量误差,在可见光区域,指纹对光的吸收相当强,因此不得用手直接触摸比色皿的透光面,测量前必须用专用擦镜纸揩净比色皿表面,每次使用后必须将比色皿清洗干净。
    3) 把比色皿放入托架中时,应确保不倾斜。否则,就会使参比样品与待测样品的吸收光路径长度产生较大误差,还可能使入射光不能全部通过比色池,导致测试比准确性不符合要求。
    4)在测试样品的过程中,比色皿架推拉到位,当拉杆到位时有定位感,到位时,前后轻轻推动拉杆以确保定位准确。

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  • hxh

    第2楼2011/03/29

    有这个板凳,借此机会学习了。

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  • xinhe_nan

    第3楼2011/03/30

    会不会存在标准管中待测样品含量确实比参比中含量少呢?

    去年冬天(7336167) 发表:吸光度出现负值的原因分析
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    仪器:
    722 、722N、754 等型号分光光度计
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    现象分析:
    1) 学生使用新的分光光度计测定时几乎没有出现吸光度负值的现象;在旧仪器上测定时普遍出现吸光度负值的现象。
    2) 同样的仪器,老师测定的时候几乎也没有出现负值的现象。这说明不是仪器本身的质量问题,而是操作者的问题。
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    解决方法:
    1) 比色皿必须配套使用。无论玻璃比色皿还是石英比色皿,同一套的原料质地相同,厚薄相同,所以透光度也(基本)相同;如果不是同一套比色皿,透光度会有差别,将影响测定结果。所以,比色皿不(应)能混合使用。
    2) 比色皿必须保持洁净。比色皿不洁净会引起测量误差,在可见光区域,指纹对光的吸收相当强,因此不得用手直接触摸比色皿的透光面,测量前必须用专用擦镜纸揩净比色皿表面,每次使用后必须将比色皿清洗干净。
    3) 把比色皿放入托架中时,应确保不倾斜。否则,就会使参比样品与待测样品的吸收光路径长度产生较大误差,还可能使入射光不能全部通过比色池,导致测试比准确性不符合要求。
    4)在测试样品的过程中,比色皿架推拉到位,当拉杆到位时有定位感,到位时,前后轻轻推动拉杆以确保定位准确。

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  • wywywywywywy

    第4楼2011/03/30

    楼上提的问题应该不会出现。

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  • yangyuliang001

    第5楼2011/03/30

    还有可能性就调零没有弄好。因为之后的吸光度信号都是相对于零点的相对值

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  • shygf

    第6楼2011/04/02

    可能是第一标准管中含量确实太低,以至于超过了配套皿间的误差

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  • zwyu

    第7楼2011/04/02

    这几点确实值得注意。

    去年冬天(7336167) 发表:吸光度出现负值的原因分析
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    仪器:
    722 、722N、754 等型号分光光度计
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    现象分析:
    1) 学生使用新的分光光度计测定时几乎没有出现吸光度负值的现象;在旧仪器上测定时普遍出现吸光度负值的现象。
    2) 同样的仪器,老师测定的时候几乎也没有出现负值的现象。这说明不是仪器本身的质量问题,而是操作者的问题。
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    解决方法:
    1) 比色皿必须配套使用。无论玻璃比色皿还是石英比色皿,同一套的原料质地相同,厚薄相同,所以透光度也(基本)相同;如果不是同一套比色皿,透光度会有差别,将影响测定结果。所以,比色皿不(应)能混合使用。
    2) 比色皿必须保持洁净。比色皿不洁净会引起测量误差,在可见光区域,指纹对光的吸收相当强,因此不得用手直接触摸比色皿的透光面,测量前必须用专用擦镜纸揩净比色皿表面,每次使用后必须将比色皿清洗干净。
    3) 把比色皿放入托架中时,应确保不倾斜。否则,就会使参比样品与待测样品的吸收光路径长度产生较大误差,还可能使入射光不能全部通过比色池,导致测试比准确性不符合要求。
    4)在测试样品的过程中,比色皿架推拉到位,当拉杆到位时有定位感,到位时,前后轻轻推动拉杆以确保定位准确。

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  • 去年冬天

    第8楼2011/04/02

    量没加错就不会出现这种情况

    xinhe_nan(xinhe_nan) 发表:会不会存在标准管中待测样品含量确实比参比中含量少呢?

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  • 云☆飘☆逸

    第9楼2011/04/03

    应助达人

    出现负值很正常,特别当你的比色皿不成套的时候容易出现,还有比色皿没有清洗干净也可以出现这样的情况,正常情况,负值不多问题不大,计算A的时候相应加上或减去就可以了。

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