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【求助】着急 铅吸光度没了 请大家帮我分析分析原因~

原子吸收光谱(AAS)

  • 实验室有一台石墨炉 一直用它来测葡萄酒中的砷和铅
    之前一直好好的突然有一天 铅(基体改进剂是磷酸氢二氨)的标准曲线做不出了,根本没有吸光值
    而砷的标准曲线毫无影响
    这两天一直再排查问题,铅的标准曲线重新配置,灯也换过了,铅标准样依然没有吸光度(0或负值),究竟是什么原因呢?
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  • ldgfive

    第1楼2011/03/29

    应助工程师

    如果灯也换了,标准溶液也确定没有问题,你就要从根上查起了
    1、首先确认元素灯的铅元素灯,灯已经点亮,寻峰时,峰形正常与否
    2、确认是铅标准溶液,从一级标准溶液开始查起
    因为你的砷没有问题,仪器本身问题不大

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/03/29

    同意楼上专家的观点,会不会忽略比较低级的原因,如标准杯位弄错。。

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  • 夕阳

    第3楼2011/03/29

    应助达人

    什么型号的仪器?

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  • wangjunyu

    第4楼2011/03/29

    应助工程师

    砷应该是加氢化物发生吧,是在石英管上反应吧。如果是直接在石墨管上应该是耶拿的仪器。标液出现问题概率大一些。

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  • angelfeet

    第5楼2011/03/30

    我用的就是瓦里安的240Z,就是石墨管上,两个实验是同一根管,铅的标准液我又换了母液重新配的,母液08年生产的保质期5年,感觉不像是标液的问题,头疼啊。
    还有 寻峰时,怎么算峰正常啊?
    刚刚做的 

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  • evenkiss

    第6楼2011/03/30

    寻峰不正常应该会报错吧,而且最关键的是做砷没问题,说明仪器没什么大问题
    *******************************************************************
    建议你把铅灯的灯位换一下,比如说你做砷的时候做的很好,那么就把砷灯拆下来,把新的铅灯换到砷的灯位上去,重新设置然后测量,试一下,这个情况应该不用找售后

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  • sz-shine

    第7楼2011/03/30

    1、自动进样器进样品时,看看摄像头,样品进石墨管了吗,进样正常吗?
    2、铅灯的光通道,有没有被杂物挡住。
    3、铅灯在优化时,是否有信号,增益正不正常?

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  • zygan

    第8楼2011/03/30

    换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉,在国产石墨管上用800度进行灰化测铅,原子化时就没有任何信号;在原装石墨管上用800度进行灰化测铅,一切都好,线性很好。(化学改进剂:磷酸二氢铵)

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/03/30

    这么说国产石墨管有问题啊

    zygan(zygan) 发表:换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉,在国产石墨管上用800度进行灰化测铅,原子化时就没有任何信号;在原装石墨管上用800度进行灰化测铅,一切都好,线性很好。(化学改进剂:磷酸二氢铵)

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  • angelfeet

    第10楼2011/03/31

    所有能想的办法都想了,一直进口石墨管,换了也不行,条件一直没变灰化850 原子化1800 磷酸二氢铵的基改剂。
    现在正在等新的标液,看看新买的标液行不行,实在是没招了。

    zygan(zygan) 发表:换一根新的原装石墨管试一试吧。我也用240Z的石墨炉,在国产石墨管上用800度进行灰化测铅,原子化时就没有任何信号;在原装石墨管上用800度进行灰化测铅,一切都好,线性很好。(化学改进剂:磷酸二氢铵)

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