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【求助】大体积进样口重复性差

tiantaishan

2011/03/29

气相色谱（GC）

使用大体积进样口（衬管无玻璃毛），菊酯农药（标样）重复性很差，但常常是第一针峰最高，然后降低到几乎没有响应（大部分是这样，但有时峰也有最高的一半左右）。第二天开机还是一样，第一针峰最高，然后降低到几乎没有响应或很小，各峰保留时间无变化，不知道什么原因
填充硅烷化玻璃毛后，峰响应很小，只有不装玻璃毛的十分子一，而且响应低的一些菊酯无法检出，估计分解了（自带的大体积衬管装的玻璃毛有2厘米长），分流不分流进样口做的其他样品，比较脏；各个进样口毛细管长度不一样，而且石墨vespel不好动，也就没有试

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阿宝

第1楼2011/03/30

据说好多农残检测是不用石英棉的，考虑的是怕吸附
楼主用的衬管处理过没有？去活处理

0

symmacros

第2楼2011/03/30

应助达人

请问楼主用哪家的大体积进样口？衬管是什么形状？

0

tiantaishan

第3楼2011/03/30

瓦里安450，衬管是上段缩口的直通型，原厂配的，应该是去活处理了；不用玻璃毛重复性也差
换了分流不分流进样口，其他连接不变，色谱条件不变，氯氰菊酯5个峰（其中一个是分解的峰，没有玻璃毛只有4个）6次重复性在10%左右，响应值比大体积进样口提高了4-6倍（与大体积进样口最高响应比较）
估计有可能是大体积进样口分流有关系

0

unht

第4楼2011/03/30

不知道楼主求助的是什么....

0

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