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【求助】测定解吸效率

气相色谱(GC)

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  • 大家好!最近测定解吸效率,结果才50%,不知道哪里出了问题,求高手解答!!!!!
    我的操作过程如下:配制高浓度的乙酸乙酯标准溶液40000ppm(用色标),吸取其中的3μl打入活性炭管,放置过夜,然后加入1ml二硫化碳解吸半小时,进仪器。
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  • zihan_love

    第1楼2011/03/30

    你的二硫化碳是色谱纯吗?以前有做过这么高的浓度吗?有把后管解吸看一下吗?你们有做过穿透容量试验吗?

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  • qqqid

    第2楼2011/03/30

    极有可能是超出了活性碳的吸附容量。建议加标量在1uL以下。

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  • wengrl

    第3楼2011/03/30

    二硫化碳是色谱纯的,浓度高了,加入活性炭管中的样品量才会小啊,不然活性炭达到饱和就不准了,我虽然加入的是40000,但是在过夜之后,解吸是我加入了1ml的二硫化碳啊,这样算的话,应该进入机器的是120ppm,浓度不高吧

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  • wengrl

    第4楼2011/03/30

    加标量在1到10μl不是就合适么?

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  • yzguo

    第5楼2011/03/30

    标准溶液40000ppm浓度太大了,建议进行适当稀释。

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  • wengrl

    第6楼2011/03/30

    如果进行稀释,势必需要加大加标量啊

    yzguo(yzguo) 发表:标准溶液40000ppm浓度太大了,建议进行适当稀释。

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  • zihan_love

    第7楼2011/03/30

    这个要看什么物质,不是所有的都在这个范围,加10ul应该早就穿透了吧!还有乙酸乙酯的浓度最好低一点,你这个好像挺大的。降低浓度试一下。

    wengrl(wengrl) 发表:加标量在1到10μl不是就合适么?

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  • wengrl

    第8楼2011/03/30

    不知道二硫化碳的纯度有没有影响。我用的是国产的。
    还有活性炭管是不是又保质期,如果过了保质期是否有影响呢?

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  • wengrl

    第9楼2011/03/30

    如果浓度低一点,那么进入气相的试剂浓度就太低了吧,我用的40000,打入气相也就120ppm。

    zihan_love(zihan_love) 发表:这个要看什么物质,不是所有的都在这个范围,加10ul应该早就穿透了吧!还有乙酸乙酯的浓度最好低一点,你这个好像挺大的。降低浓度试一下。

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  • zihan_love

    第10楼2011/03/31

    120ppm已经很大了,你用的什么检测器?
    二硫化碳的纯度没什么关系的,只要你把乙酸乙酯和二硫化碳完全分开,做样品的时候都要做空白的,你可以解吸空管看一下,怎么样?你可以减小浓度试一下,我们做的时候浓度都比较低的。

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