阿三
第1楼2011/03/30
1.支持物的性质与适用范围
薄层层析的支持剂较常用的是硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素、聚酰胺及DEAE—纤维素。
(1)硅胶 硅胶是应用最广泛的一种极性吸附剂。它的主要优点是化学惰性,具有较大的吸附量,易制备成不同类型、孔径、表面积的多孔性硅胶,一般以SiO2•xH2O通式表示。硅胶的吸附活性取决于含水量,吸附层析一般采用含水量为10%~12%的硅胶,含水量小于1%的活性最高,而大于20%时,吸附活性最低。用加热脱水法可使硅胶活化,降低吸附活性的硅胶能显著改善分离性能,增加样品的负载量。
硅胶适用于分离酸性和中性物质,碱性物质能与硅胶作用,因此如用中性溶剂展开,碱性物质有时留在原点不动,或者斑点拖尾,而不能很好地分离。为了使某一类化合物得到满意的分离,可改变硅胶酸碱性。例如,可用稀酸或稀碱液(0.1~0.5mol/L)或一定pH值的缓冲溶液代替水制备酸性、碱性或某一pH值的薄层;也可在硅胶中加入氧化铝(碱性)制成薄层;或在展开剂中加入少量的酸或碱进行展层。
使用硅胶和硅藻土时,通常要先加入粘合剂再在支持板上涂布。常用的粘合剂为煅石膏和淀粉,在硅胶、氧化铝和硅藻土中分别加入5%~20%石膏后,称为硅胶G、氧化铝G和硅藻土G。用煅石膏为粘合剂的薄层易从玻璃板上脱落,但具有耐腐蚀性试剂的优点。加淀粉制成的薄层,机械性能较好,但不宜用腐蚀性强的试剂。
阿三
第3楼2011/03/30
(3)聚酰胺 聚酰胺由己二酸与己二胺聚合而成,也可用己内酰胺聚合而成,因它们都含有大量酰胺基团,故统称聚酰胺。
聚酰胺薄膜层析是1966年后发展起来的一种薄层层析方法,用此方法分析氨基酸衍生物DNP一氨基酸、PTH一氨基酸、DNS一氨基酸及DABTH一氨基酸时,具有灵敏度高、分辨力强、展层迅速和操作简便等优点。目前由国产原料制成的聚酰胺薄膜性能良好、效果满意,已用于酚类、醌类、硝基化合物、氨基酸及其衍生物、核酸碱基、核苷、核苷酸、杂环化合物、合成染料;磺胺、抗菌素、环酮、杀虫剂及维生素B等16类化合物的分析。
(4)硅藻土和纤维素 它们是中性支持剂,需在吸附水、缓冲溶液或甲酰胺等之后,才能用于薄层层析。