【求助】硫酸铈容量法测矿石中的锑有问题

这个要看样品中锑的含量，如果不高的话，最好还是用仪器法来分析的，化学滴定法误差更大的

有空白值的

有几个原因：一是硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，所以要在近沸溶液中滴定，但滴定过快，又会出现甲基橙提前褪色的情况，温度和酸度有影响；二是砷也有影响，尽管资料上讲，硫酸铈只氧化锑，不氧化砷，但事实上它仍有氧化砷的趋势（我很多年前做过很长一段时间的锑矿、精锑、单质砷产品的分析，专门做过对照实验，高铈是能氧化砷的，只是速度更慢一些），锑砷共生，砷的影响也需考虑，而且由于反应速度的原因，可能带来精密度差。
无论是硫酸铈，还是溴酸钾滴定，都会出现提前褪色的情况，而且平行测定的现象还不完全一致，与操作速度有关。
一定要做空白。

应助达人

首先需要确认：
你做标样的时候数据的稳定性怎么样，如果稳定性不好，说明你的操作就存在问题，需要在分析过程控制方面进行查原因，等你标样数据很稳定了，再做试样，带空白，做标样换算这样误差就小点，含量高低也容易导致方法之间存在一定的系统差，这个你需要查看是否在一定范围，都增加相同的数量，认真查原因，再分析数据。

老化验工您好:
你说“硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，与操作速度有关。”请问什么 速度好，慢了温度下来怎么办？再加热结果会准确吗？

应助达人

师傅您好

您说“硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，与操作速度有关。”请问什么 速度好，慢了温度下来怎么办？再加热结果会准确吗

应助达人

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合适的做法是：在加热的磁力搅拌器上进行滴定，保持所需的温度，开始滴定时，不加指示剂，可以适当快一点，中途再加指示剂，继续滴定时，可以滴慢一些，因为有加热装置，可以不必担心液温下降。尤其是近终点时，速度不能快。

如果可能的话，用一杯做初试，大体确定消耗体积范围，后面精确滴定时，可以在滴定到差2-5ml时，再加指示剂，再小心滴定至终点。