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【讨论】做完样后，你的仪器会出毛病吗？

二头

2011/04/01

凝胶色谱（GPC）

不知道大家有没有同感，反正我们GPC是这样的，每次做完样就会出现一些毛病：
最明显的就是柱压升高，之后最直接的做法就是冲柱子和检测器，就会发现排除很多气泡。当然做样前我也是做好充分准备的，气排的比较干净，极限走的也比较平稳，噪音很小。
可是每次做完样还是会出现上述问题，有时冲完就好了，有时要鼓捣很久，可能要弄一整天来改善。

不一定局限在GPC（不知道这样符合版规不。。。？），不知大家出现过没有？共同讨论一下，互相学习借鉴。出现问题是如何解决的呢？

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yuduoling

第1楼2011/04/01

做的是什么样？

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二头

第2楼2011/04/01

主要是PSF，其实不管做什么样，都会出现上述问题。
yuduoling(yuduoling) 发表:做的是什么样？

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小不董

第3楼2011/04/08

应助达人

你用GPC-50没有配置在线脱气机，不知道你在做PSE是用的什么溶剂，有可能你的这个溶剂比较容易有气泡。进样的时候不小心有气泡也有可能。
进样后发现柱子压力升高了，说明有东西堵塞了柱子，样品是否按照要求过滤后进样？样品溶解不是很好，也会出现类似现象。
ertou24sui(ertou24sui) 发表:不知道大家有没有同感，反正我们GPC是这样的，每次做完样就会出现一些毛病：
最明显的就是柱压升高，之后最直接的做法就是冲柱子和检测器，就会发现排除很多气泡。当然做样前我也是做好充分准备的，气排的比较干净，极限走的也比较平稳，噪音很小。
可是每次做完样还是会出现上述问题，有时冲完就好了，有时要鼓捣很久，可能要弄一整天来改善。

不一定局限在GPC（不知道这样符合版规不。。。？），不知大家出现过没有？共同讨论一下，互相学习借鉴。出现问题是如何解决的呢？

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二头

第4楼2011/04/09

我们用的THF，溶解很好很快，针头过滤器，自动进样器，我自己也怀疑是堵了，可是不知道为什么会堵，因为没机会啊，气泡倒是有可能，不过不会压力变化那么大吧？
小不董(doxw0323) 发表:你用GPC-50没有配置在线脱气机，不知道你在做PSE是用的什么溶剂，有可能你的这个溶剂比较容易有气泡。进样的时候不小心有气泡也有可能。
进样后发现柱子压力升高了，说明有东西堵塞了柱子，样品是否按照要求过滤后进样？样品溶解不是很好，也会出现类似现象。

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julie_w

第5楼2011/05/23

样品溶解的时间长么？建议提前几个小时溶解样品。个人感觉你的样品容易堵，还有是否可以考虑用超声过的溶剂来溶解样品？

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分
该帖子已被版主-二头加2积分，加2经验;加分理由:交流

二头

第6楼2011/05/24

一般溶解3小时左右，也做过溶解两天的，分子量会下降。聚砜在THF理溶解的很好啊。
为什么溶剂要超声？
julie_w(julie_w) 发表:样品溶解的时间长么？建议提前几个小时溶解样品。个人感觉你的样品容易堵，还有是否可以考虑用超声过的溶剂来溶解样品？

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julie_w

第7楼2011/06/13

感觉这样可以消除气泡的问题
二头(ertou24sui) 发表:一般溶解3小时左右，也做过溶解两天的，分子量会下降。聚砜在THF理溶解的很好啊。
为什么溶剂要超声？

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二头

第8楼2011/06/13

那用流动相岂不更好？当然流动相也可能有气泡。。。
julie_w(julie_w) 发表:感觉这样可以消除气泡的问题

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