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【求助】结晶度和择优取向

X射线衍射仪(XRD)

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  • 1、请问结晶度的计算是否必须要标样,如果只有衍射图是否可以计算相对结晶度,几幅衍射图之间同 种物质的结晶度对比是否有意义?
    2、从混合物的衍射图中是否可以判断其中一种物相是否存在择优取向?是不是必须通过极密度来判断?有哪些判断方法,另外哪里可以查到相关的详细资料。我查了一些资料,都没有找到具体的计算方法。

    以上两个问题,主要是由于,我的样品表面长了一层片状结晶,厚度在20nm左右,高度大概100-200nm,相对这层结晶做进一步的分析,能谱的测试范围较大,衍射深度也很大,不知采用什么方式可以进一步对其物相进行分析。
    请各位高手指教,谢谢!

XRD 2011/04/08

结晶度包括两方面的意义,一种是结晶的完整性,一种是结晶相和非结晶相之比例。对于前一种,可能通过晶胞参数的变化来确定,后一种则通过非晶峰与晶相峰的强度的比例来确定。由于结晶相与非结晶相对强度的贡献不同,需要一种完全结晶的和一种完全不结晶的物质来做标样。如果仅是比较系列样品的结晶度,完全可以通过强度之比值来确定它们的相对变化量。 择优取向一般通过极密度来表示。李树棠老师的教材“晶体X射线衍射学”一书中有完全的计算方法。强择优取向则称为织构,需要使用极图、ODF测量。

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  • 大陆

    第1楼2011/04/06

    1、几幅衍射图如果从肉眼可以看出结晶度差别,半定量的判断结晶度大小是可能的,如果肉眼看不出差别,不推荐费心去做。
    2、取决于你的制样过程随机性(或可重复性)有多大,如果可重复性不大,不推荐使用XRD判断混合物中某相的取向。

    小片状样品推荐使用TEM或EBSD判断微观取向。

    alexlee0(alexlee0) 发表:1、请问结晶度的计算是否必须要标样,如果只有衍射图是否可以计算相对结晶度,几幅衍射图之间同 种物质的结晶度对比是否有意义?
    2、从混合物的衍射图中是否可以判断其中一种物相是否存在择优取向?是不是必须通过极密度来判断?有哪些判断方法,另外哪里可以查到相关的详细资料。我查了一些资料,都没有找到具体的计算方法。

    以上两个问题,主要是由于,我的样品表面长了一层片状结晶,厚度在20nm左右,高度大概100-200nm,相对这层结晶做进一步的分析,能谱的测试范围较大,衍射深度也很大,不知采用什么方式可以进一步对其物相进行分析。
    请各位高手指教,谢谢!

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  • huangbohuangyu

    第2楼2011/04/06

    广告被维护,呵呵

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  • alexlee0

    第3楼2011/04/08

    我知道做结晶度和择优取向的计算非常复杂,但还是想了解一下相关知识。可否提供一些参考资料。
    择优取向是比较明显的,原始两个强度1:1的峰现在变成了3:1,我觉得除了发生择优取向,可能没有其它解释了。
    结晶度我想了解的是结晶的程度,而不是结晶部分与非晶部分的比例,不知是否可以计算。我看一些文章上有简易的算法,但不知道可比性如何。

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  • XRD

    第4楼2011/04/08

    结晶度包括两方面的意义,一种是结晶的完整性,一种是结晶相和非结晶相之比例。对于前一种,可能通过晶胞参数的变化来确定,后一种则通过非晶峰与晶相峰的强度的比例来确定。由于结晶相与非结晶相对强度的贡献不同,需要一种完全结晶的和一种完全不结晶的物质来做标样。如果仅是比较系列样品的结晶度,完全可以通过强度之比值来确定它们的相对变化量。

    择优取向一般通过极密度来表示。李树棠老师的教材“晶体X射线衍射学”一书中有完全的计算方法。强择优取向则称为织构,需要使用极图、ODF测量。

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  • alexlee0

    第5楼2011/04/13

    我看一篇文章上,直接对比半高宽,来看结晶程度

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