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【分享】薄层色谱之展层

分离/萃取



  • 1.展开剂的选择

    选择展开剂须视被分离物的极性及支持剂的性质而定。对初选展开剂合适与否的评价,要根据其分离有效成分的效果来确定。如果不合适,还需进行极性调整,直到达到对有效成分的完全分离为止。

    如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂,在同一吸附剂上,不同化合物的吸附性质有如下规律:饱和碳氢化合物不易被吸附;不饱和碳氢化合物易被吸附,分子中双键愈多,则吸附得愈紧密;当碳氢化合物被一个功能基取代后,吸附性增大。吸附性较大的化合物,一般需用极性较大的溶剂才能推动它。

    选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小。一般而论,在同一种支持剂上,凡溶剂的极性愈大,则对同一性质的化合物的洗脱能力也愈大,即在薄层上能把此化合物推进得愈远,Rf值也愈大。如果用一种溶剂去展开某一成分,当发现它的Rf值太小时,可考虑换用一种极性较大的溶剂,或在原来的溶剂中加入一定量极性较大的溶剂进行层层。溶剂极性大小的次序是:

    石油醚<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<乙酸甲酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水。
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  • 阿三

    第1楼2011/04/07

    2.展层
    展层装置种类较多,根据展层方式基本上可分上行、下行、连续及水平式四种。不加粘合剂的薄层只能作近水平式(板与水平成10度~20度角)的上行或下行展开。不论何种展层方式,展层容器必须关闭,并事先要使展开剂蒸气达到饱和。容器的体积大小要视薄层板的面积而定,因为大容器要达到溶剂蒸气饱和所需的时间比小的长。根据实验证明,在不饱和的展层装置中,由于混合展开剂内含有几种挥发性试剂,致使薄层板边缘与中间的试剂比例不同,因此样品在边缘和中间展层的距离也不同,这种现象称为边缘效应,严重时会影响分离效果。
    薄层层析时为了获得更好的分离效果,可采用双向展层和分次展层。分次展层是先用一种溶剂展开至一定距离后,将薄层板取出,待溶剂挥发后再按同一方向用第二种溶剂展开。

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  • yuduoling

    第2楼2011/04/07

    多谢知识的分享了

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  • It`s me

    第3楼2011/04/09

    常规知识,必备!

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  • helo

    第4楼2011/04/10

    还有用四氯化碳做展开剂的吗?毒性很大哦!

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  • 阿三

    第5楼2011/04/10

    这个 反正我们不用 应该很少用的吧

    wen(xufangdan) 发表:还有用四氯化碳做展开记得吗?毒性很大哦!

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  • It`s me

    第6楼2011/04/10

    用到过的展开剂溶媒有:石油醚、苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丙醇、甲醇、水。

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  • 冷冷的冰雨

    第7楼2011/04/11

    现在苯已经不能作为展开剂使用了
    氯仿尽量少用

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  • 冷冷的冰雨

    第8楼2011/04/11

    四氯化碳从没使用过

    wen(xufangdan) 发表:还有用四氯化碳做展开剂的吗?毒性很大哦!

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  • 阿三

    第9楼2011/04/11

    你这里的东西我们除了苯和正丙醇都用

    It`s me(foumy) 发表:用到过的展开剂溶媒有:石油醚、苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丙醇、甲醇、水。

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  • 阿三

    第10楼2011/04/11

    恩 可以的话以二氯甲烷代替氯仿还稍微好一些

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:现在苯已经不能作为展开剂使用了
    氯仿尽量少用

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