某食品添加剂甘油测试比较
一、 问题的来源
在测试低浓度某食品添加剂时候,发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油,两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大,不符合实际情况。
二、 问题解析
国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试,其测试结果是用标准物质作为基准,判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响,所以单纯使用面积百分比方法,可能会引起较大的误差。
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如果能够确定样品中有多少个峰,则 c%(归一)=f .c%(面积百分比)。理论上只要找到f这个质量因子,但是实际上存在着很多不认识的峰,给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂,40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比,获得f这个质量因子。
三、 相关的测试的验证
表一:通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量,得到的结果
样品名称
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甘油(内标)%
|
甘油(外标)%
|
甘油(面积法)%
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滴定%
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面积法÷内标法
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某食品添加剂(40%)
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9.326
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8.718
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24.92
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5.80
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2.67
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某食品添加剂(40%)
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7.321
|
8.03
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16.94
|
4.71
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2.31
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95%标示量样品1
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0.26
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0.32
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0.53
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0.24
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2.03
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95%标示量样品2
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0.44
|
0.49
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0.81
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0.32
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1.84
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95%标示量样品3
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0.26
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0.35
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0.47
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0.25
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1.80
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四、 误差的来源分析
通过三种样品的测试,发现面积百分比法的结果偏大,它结果大约为内标方法的2.3-2.6倍左右。 所以对于以前分析的40%左右的某食品添加剂,用面积百分比方法计算的某食品添加剂,均÷(2.3-2.6)。
而对于90%以上某食品添加剂,甘油÷(1.8-2.0)
外标方法相对准确些,而滴定方法由于存在甘油萃取不完全,可以作为相对的结果。