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【求助】关于样品的消解

  • liuyuan198815
    2011/04/11
  • 私聊

微波消解

  • 在对土壤或其他矿物的元素分析时,用微波消解好还是普通的湿法消解好?比如我要测土壤中的锌含量,湿法消解是这样的步骤:

    称取0.2克试样置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL盐酸低温加热溶解10min,加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解,取下稍冷,加入5mL硫酸,加热蒸至冒浓烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,加20mL10%的硫酸,加热煮沸,使可溶性盐类溶解,取下冷却至室温,加水至75mL,(如是平炉还要加2mL3%硫酸铁),加入3~5克氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量10ML,加入0.3—0.5克过硫酸铵,煮沸10min,趁热用快速滤纸过滤,滤液用500mL锥形瓶接,用热的洗滴液洗烧杯3次,洗沉淀3次,再将滤液洗于原烧杯中,加15mL氨水,0.5克过硫酸铵,煮沸2min,再过滤,洗滴液洗烧杯3次,洗沉淀3次,加热蒸至体积约为100mL,取下冷至室温。加水至150mL,加入0.1克抗坏血酸,1滴甲基橙指示剂(0.5g/L),用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5mLKF(200g/L),5mL饱和硫脲,混匀,滴加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点。


    我如果用微波消解,该怎样处理?我新手,这方面不太了解。。。。
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  • monkey5

    第1楼2011/04/12

    用硝酸直接放到微波里面 我不知道你最终是用什么仪器测的 为什么在过滤之后加那么多东西干嘛

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  • liuyuan198815

    第2楼2011/04/12

    用EDTA容量法滴定的,不是用仪器测的,微量的就用原吸测了。。。。我是想高含量的用消解该怎么做?

    monkey5(monkey5) 发表:用硝酸直接放到微波里面 我不知道你最终是用什么仪器测的 为什么在过滤之后加那么多东西干嘛

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