【四季风】
第5楼2011/04/15
质量控制图的绘制及使用
对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。质量控制图的基本原理由W.A.Shewart提出的,他指出:每一个方法都存在着变异,都受到时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时,运用 数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。
在实验室工作中每一项分析工作都由许多操作步骤组成,测定结果的可信度受到许多因素的影响,如果对这些步骤、因素都建立质量控制图,这在实际工作中是无法做到的,因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。
对经常性的分析项目,用控制图来控制质量,编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。若以一个控制样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态),以其结果一一分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中,取每份(或多次)平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析,根据控制样品的分析结果,推断环境样品的分析质量。
编辑本段质量控制图的基本组成
预期值——即图中的中心线;
目标值——图中上、下警告限之间区域;
实测值的可接受范围——图中上、下控制限之间的区域;
辅助线——上、下各一线,在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。
均数控制图
控制样品的浓度和组成,使其尽量与环境样品相似,用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定,至少累积20个数据(不可将20个重复实验同时进行,或一天分析二次或二次以上),按下列公式计算总均值( )、标准偏差(s)(此值不得大于标准分析方法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)、平均极差( )等。
以测定顺序为横坐标,相应的测定值为纵坐标作图。
同时作有关控制线。
中心线——以总均数 估计 ;
上、下控制限——按 值绘制;
上、下警告限——按 值绘制;
上、下辅助线——按 值绘制。
在绘制控制图时,落在 范围内的点数应约占总点数的68%。若少于50%,则分布不合适,此图不可靠。若连续7点位于中心线同一例,表示数据失控,此图不适用。
控制图绘制后,应标明绘制控制图的有关内容和条件,如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。
编辑本段均数控制图的使用方法
根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定,对操作技术较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品,将控制样品的测定结果,根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。
(1)如此点在上、下警告限之间区域内,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效;
(2)如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣, 可能存在“失控',倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施:
(3)若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控",应立即检查原因,予以纠正。环境样品应重新测定;
(4)如遇到7点连续上升或下降时(虽然数值在控制范围之内),表示测定有失去控制倾向, 应立即查明原因,予以纠正;
(5)即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差,再校正原来的控制图。