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【分享】全自动定氮系统检测玉米粉中蛋白质含量

  • 去年冬天
    2011/04/15
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 1.设备
    蒸馏仪 Büchi K-360
    滴定仪Metrohm 719
    天平,精度万分之一
    消解仪 Büchi K424


    2 药品
    HCl,0.1000mol/l 上海计量所
    硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯
    NaOH 32%/ 33% (质量分数) 国产分析纯
    硫酸铵,99.99% Fluka
    蒸馏水二次蒸馏水
    PH=4/7缓冲液国产药品配制


    3 检测过程
    3.1 仪器检测
    检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试,保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。
    蒸馏设置

    已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%,根据上面的表格中的空白值和样品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%,因此可以判断,用来检测的K360和滴定仪都是准确的,为下面的结果作出了保证。
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  • 去年冬天

    第1楼2011/04/15

    3.2 样品检测
    3.2.1样品消解步骤
    1 清洗样品管,烘干。
    2 称取1克左右的样品放入样品管中。
    3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。
    4 每管加入98%硫酸20毫升,同时预热K424。
    5 消解90分钟,冷却样品。
    3.2.2样品蒸馏
    参数设置
    蒸馏水:40毫升
    氢氧化钠:80毫升,直到样品管变成黑色。
    蒸馏4分钟
    蒸汽力度:100%
    硼酸:40毫升
    3.23 滴定
    参数设置
    滴定终点:4.65
    滴定液HCl:0.1000mol/l


    4 结果


    该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知,用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好(RSD接近于0)的结果。

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  • 快乐

    第2楼2011/04/15

    应助达人

    要是来点注意事项就好了。

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  • 快乐

    第3楼2011/04/15

    应助达人

    可以侧重介绍一下样品消解的过程,这也是蛋白测定的一个非常重要的过程。

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/04/21

    杜马斯定氮仪与全自动定氮仪比较起来,哪个更有优势?

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  • 快乐

    第5楼2011/04/21

    应助达人

    Büchi是哪个国家生产的,中文名叫什么?

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  • tianhaikuo

    第6楼2011/04/23

    正需要,谢谢提供分享

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  • 快乐

    第7楼2011/04/23

    应助达人

    还有就是要做消化的回收率,最好找标准物质来做。

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  • hhciq

    第8楼2011/04/28

    要用标准物质,克服基质干扰,才能得出接近真实值的数据;

    另外,要考虑不同含量的蛋白质,有些条件的影响可能就变大了

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  • 去年冬天

    第9楼2011/04/29

    是瑞士进口的

    快乐(ynsfeed) 发表:Büchi是哪个国家生产的,中文名叫什么?

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  • 去年冬天

    第10楼2011/04/29

    赞同 谢谢!

    hhciq(hhciq) 发表:要用标准物质,克服基质干扰,才能得出接近真实值的数据;

    另外,要考虑不同含量的蛋白质,有些条件的影响可能就变大了

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