仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助 】蒸发光检测益母草出倒峰

  • xieqiufang
    2011/04/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第1楼2011/04/18

    流动相比例你不会调整下呀

0
    +关注 私聊
  • c02405

    第2楼2011/04/18

    各个厂家的蒸发光检测器的参数不一样
    建议增加漂移管的温度试试
    如果雾化器可以设置温度的话,也可以适当增加一些

0
    +关注 私聊
  • xieqiufang

    第3楼2011/04/19

    多谢各位了,雾化温度是60,气化95度,柱温30,升到110还那样,后来我把流动相换成了甲醇:乙腈(50:50),其他条件一样,就出正峰了,只是样品峰分不开

0
    +关注 私聊
  • xieqiufang

    第4楼2011/04/19

    望各位不吝赐教,如果调流动相的话,还有没有更具体点的建议

0
    +关注 私聊
  • JS XY

    第5楼2011/04/19

    楼主遇到的问题可能是这样,流动相不是特别好(尤其是加了点分析纯的冰醋酸),你可能噪音也比较大吧?流动相中含有不挥发性杂质,抬高了基线,而你的样品溶剂无不挥发性成分,但你正常紫外上出溶剂峰时,这个时候进入ELSD的其实样品溶剂,所以基线会下降,出现一个倒峰。但这个并不影响检测。

    xieqiufang(xieqiufang) 发表:我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

0
    +关注 私聊
  • JS XY

    第6楼2011/04/19

    楼主遇到的问题可能是这样,流动相不是特别好(尤其是加了点分析纯的冰醋酸),你可能噪音也比较大吧?
    流动相中含有不挥发性杂质,抬高了基线,当样品溶剂进入ELSD时(出溶剂峰时),而你的样品溶剂不含不挥发性成分,所以基线会下降,出现一个倒峰。但这个并不影响检测。

    xieqiufang(xieqiufang) 发表:我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

0
    +关注 私聊
  • xieqiufang

    第7楼2011/04/23

    多谢了,我咨询了我们市所的老师,他也是说如果对照和样品都这样,排除其他干扰的话,不影响检测结果。

0
    +关注 私聊
  • xieqiufang

    第8楼2011/04/27

    谢谢了,希望多交流

    yangdaoxuan(yangdaoxuan) 发表:楼主遇到的问题可能是这样,流动相不是特别好(尤其是加了点分析纯的冰醋酸),你可能噪音也比较大吧?
    流动相中含有不挥发性杂质,抬高了基线,当样品溶剂进入ELSD时(出溶剂峰时),而你的样品溶剂不含不挥发性成分,所以基线会下降,出现一个倒峰。但这个并不影响检测。

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第9楼2011/05/06

    1、出倒峰

    应该是对照品的溶剂的挥发性比流动相强:你的流动相是乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20),含水量还是很高的,如果对照品是全有机溶剂,那一般会在保留体积处出现一个溶剂峰,这里是一个倒峰。

    2、供试品分不开

    应该是你的色谱条件不合适,问题肯定不应该在检测器(ELSD)上。
    如果色谱条件不是你新开发的,建议测定一下你的色谱柱的标准柱效——用色谱柱购买时的测定方法测定。

    xieqiufang(xieqiufang) 发表:我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
    原文由 xieqiufang(xieqiufang) 发表:我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。

0
    +关注 私聊
  • xieqiufang

    第10楼2011/05/06

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:1、出倒峰

    应该是你的色谱条件不合适,问题肯定不应该在检测器(ELSD)上。
    如果色谱条件不是你新开发的,建议测定一下你的色谱柱的标准柱效——用色谱柱购买时的测定方法测定。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...