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【原创】求助-测定砷的时候平行性不好

tongtongwang

2011/04/19

原子荧光光谱（AFS）

用原子荧光AFS930测砷，样品的三个平行样，平行性很差，消化过程是：吸1ml样品于烧杯中，加盖表面皿，加10ml9-1硝酸高氯酸，浸泡过夜，230度电热板消化，样品由黄转白，酸剩不到1ml加水赶酸后，加固体硫脲，定容至25ml,半小时后上机检测，载流3%盐酸，还原剂0.5%NAOH+1%KBH4，标线线性很好，样品平行性很不好，几次都是这样，通常不是原子荧光做铅很不好做，因为酸度影响很大，做砷应该很好做，为什么不平呢，难道和酸度也有关系吗？

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donglinyu620

第1楼2011/04/19

样品定容前，加酸了吗。标液加多少酸，样品也要加的一样

0

tongtongwang

第2楼2011/04/19

没有，用纯净水定容的，标液是用载流配的，样品定容难道不是用水定容吗？
donglinyu620(donglinyu620) 发表:样品定容前，加酸了吗。标液加多少酸，样品也要加的一样

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coffee8

第3楼2011/04/19

楼主如何保证平行样品的酸度一致呀？

0

coffee8

第4楼2011/04/19

楼主可以分享一下你的数据，是如何不平行的？
具体能差多少呢？

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donglinyu620

第5楼2011/04/20

加上盐酸，就没问题了

0

桌子下面少个八

第6楼2011/04/20

重现性差具体怎么个差法。最好把数据发上来

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coffee8

第7楼2011/04/20

没错呀
楼主把数据发上来，大家可以帮你一起分析一下
tianyamingye(tianyamingye) 发表:重现性差具体怎么个差法。最好把数据发上来

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tongtongwang

第8楼2011/04/21

三个平行样的数据结果是0.028mg/L、0.017mg/L、0.070mg/L，
看来砷消完后也要用3%的HCL载流定容了，是吗？
请教各位高手，能把你们做砷的详细步骤也发表一下吗？谢谢

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tongtongwang

第9楼2011/04/21

我重新做一次，消化后加酸试试结果如何

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hiei

第10楼2011/04/21

应助达人

楼主消化液中硝酸和高氯酸都没有赶尽，会影响到砷的还原，导致结果不准确。

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