evens
第3楼2011/04/20
呵呵,大家用的都满节约的阿,其实疯子兄说的倒是对的,一套进样瓶里面最有技术含量的也就是隔垫了!
瓶子嘛,反正都是玻璃的,虽然玻璃材质也不同,但常规的应用问题都不大——顶空瓶除外,因为涉及到高温高压,所以顶空瓶的壁厚较一般的瓶子厚,可以耐2bar的大气压,如果用到品质不好的顶空瓶,在高温时破裂,那就很危险了,这也就是为什么说现在很多客户用国产西林瓶是很危险的原因,因为根本就不是耐压设计的。而有些特殊的比如测农残或者对玻璃敏感的化合物等,就需要对瓶子进行去活处理了,这就不属于常规应用了。
盖子嘛,就更简单了,无非是塑料或者金属的,只要模具开好了也很容易。
而最容易出问题的就是隔垫了,因为隔垫与样品和进样针直接接触,最容易导致进样时出现鬼峰。一般的隔垫都是硅胶或者橡胶覆合PTFE,复合后隔垫的PTFE层接触试剂,使其具有良好的化学耐受性,同时利用硅橡胶或者硅胶层的弹性可保证密封性能;好的隔垫和差的区别就在于这两层东西的材质好坏和复合工艺上了。
先说工艺,有用胶粘合和无胶粘合,有胶的就必然有粘合剂的引入,这样在进样时就容易出鬼峰,而无胶粘合工艺,无粘合剂的引入,除消除了鬼峰出现的可能性外,还比胶黏工艺的隔垫更加柔软,可为自动进样器的针头提供更好的保护。
再说材质,好的硅胶和差的也是天壤之别,当然了,像疯子兄说的那种可以溶在丙酮里的隔垫就真是太差了,往往更多的是隔垫杂质太多导致鬼峰。其实硅胶垫都会有硅氧烷流失,连色谱柱都有柱流失的,既然是硅氧烷基质的,这是不可避免的,只要流失不会给实验带来影响就好,所以这时候能知道所用的隔垫的流失就非常有用了。
给大家看2张图吧,就是不同的隔垫的流失实验结果:
两个不同产品的隔垫流失,相信有了这个,使用者心理也会比较有数了。
hepianjiabuliu
第9楼2011/04/20
瓶子是反复使用的,岛津的仪器,后面买了安捷伦的瓶子,然后岛津的瓶子和安捷伦的瓶子口径不一样宽,岛津的口径窄一些。有时候比较急用岛津的垫子盖安捷伦的瓶子了,扎针以后垫子就被捅到瓶子里去了,然后垫子就被浸泡,涨得很大,都没办法从瓶口里弄出来,用细尖的镊子可以把它捣碎,再倒出来。垫子是安谱的。发生这种事故以后瓶子里的溶液肯定不敢再进样了。标液的话用的是插管,这样会比较节省溶液,插管200微升,放在岛津的瓶子里刚刚好合适,有时候如果标液不太够打了,比如只有一两百微升了,如果放在1.5毫升的瓶子里就打不到了。放在插管里可以全部打光。还有就是有时候标液的溶剂是二氯甲烷或者正己烷那些特别容易挥发的,打过一次溶剂就挥发很多,浓度就不准了,这种如果用1.5毫升的瓶子很浪费。用插管很管用。
evens
第10楼2011/04/20
岛津原厂的配8-425口径瓶子的比较多,Agilent是用9mm的,所以岛津的垫子放到Agilent的盖子里会偏小,进样的时候就容易被扎进去,而垫子进去之后PTFE的耐受性就体现不出来了,硅胶在有机溶剂中是会溶胀的,所以才会出现这种情况。所以说,选择合适的产品还是很重要的,呵呵,现在有新的产品,是盖子和隔垫Bond、也就是粘合在一起的,这样进样的时候垫子是肯定不会被扎下去的,安全多了,同样,原厂和副厂品牌的价格也差很多;当然,对于换垫子的使用者来说就不方便了,呵呵,因为垫子不好换了啊~
至于说溶液较少的情况,除了用内衬管以外,也可以选择高回收的瓶子,这种瓶子底部是锥形的,所以死体积也很小,给大家看看图片: