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【讨论】大家帮忙看看这个玻璃层析柱如何清洗呢

coffee8

2011/04/20

气相色谱（GC）

昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测，在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化
自己填的柱子，下面一层1cm的无水硫酸钠，在装上5g填料，上样之后，在装上一层1cm无水硫酸钠
淋洗，洗脱过程都很正常，一切顺利。
今天准备刷洗玻璃层析柱的时候，麻烦了
由于样品中有水，上下两端的无水硫酸钠吸水结块，整个卡在层析柱内
加上水似乎也不溶解
真是奇怪，按说硫酸钠应该易溶于水吧
这是怎么回事呢？真是犯难了！
大家一起给出个主意吧
或者有版友遇到过类似的事情，帮忙给支个招呀

分
该帖子已被版主-阿宝加2积分，加2经验;加分理由:话题奖

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symmacros

第1楼2011/04/20

应助达人

无水硫酸钠吸水会结块，用一根铁丝通一下，或者用吹风机吹干，硫酸钠就会散开。

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coffee8

第2楼2011/04/20

专家的主意不错
很有道理
开始我一直用水冲，感觉一点效果也没有
反而觉得涨的更紧了

如果是烤干，疏松了应该就行了
谢谢

0

雨木霖

第3楼2011/04/20

我们实验室经常用细铁丝挖卡在层析柱里的结块的硫酸钠。

（额。。不知道做废水中油类用的那个硫酸钠柱子是不是层析柱，但是应该差不多）

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coffee8

第4楼2011/04/21

看来用铁丝挖应该是大家比较常用的方法了
雨木霖(mickeylin) 发表:我们实验室经常用细铁丝挖卡在层析柱里的结块的硫酸钠。

（额。。不知道做废水中油类用的那个硫酸钠柱子是不是层析柱，但是应该差不多）

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tongtongwang

第5楼2011/04/21

请问你做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的回收率怎么样？重复性怎么样？
coffee8(coffee8) 发表:昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测，在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化
自己填的柱子，下面一层1cm的无水硫酸钠，在装上5g填料，上样之后，在装上一层1cm无水硫酸钠
淋洗，洗脱过程都很正常，一切顺利。
今天准备刷洗玻璃层析柱的时候，麻烦了
由于样品中有水，上下两端的无水硫酸钠吸水结块，整个卡在层析柱内
加上水似乎也不溶解
真是奇怪，按说硫酸钠应该易溶于水吧
这是怎么回事呢？真是犯难了！
大家一起给出个主意吧
或者有版友遇到过类似的事情，帮忙给支个招呀

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coffee8

第6楼2011/04/21

昨天刚做的，样品加标目标峰确认不了
在标准峰附近有峰出现，可是保留时间有差别
tongtongwang(tongtongwang) 发表:请问你做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的回收率怎么样？重复性怎么样？

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coffee8

第7楼2011/04/21

tongtongwang你也在做这个项目吗？
你们的衍生剂是在哪买的？
我们买的是在太贵了
做不几次就没有了！

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senw

第8楼2011/04/25

呵呵，这个我们都是用铁丝通一通，有一个点捅开了就好处理了

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coffee8

第9楼2011/04/25

连挖带泡，总算是把它清洗干净了
真是费劲呀！

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symmacros

第10楼2011/04/25

应助达人

辛苦了。请问你用多少内径，多长的玻璃层析柱？
coffee8(coffee8) 发表:连挖带泡，总算是把它清洗干净了
真是费劲呀！

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