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【讨论】如何确定标样纯度

气质联用(GCMS)

  • 对于一个买来的液体标样,如果本身不是特别纯,又没有可以比对的纯标样,应该如何通过色质测其纯度?
    比如: 除了主要关心的峰之外,在谱图中同时出现了另一个同一类型的化合物的峰,但相对小很多,那么是否可以通过二者的峰面积或者峰高估计主要峰大概的纯度(主要化合物相对同一类型化合物总量的比例)?
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:不错的话题。
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  • 马克思的战友

    第1楼2011/04/21

    应助达人

    不行,好像没有这样的定量方法。不符合面积归一化法。

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  • jiangwibo

    第2楼2011/04/21

    这个是日常核查的工作了.一般是采取交互核查,就是另外再买不同厂家一标液,两瓶标液在同等条件下上机,然后交互检查就行了.按楼主说的没有其他标液的话,有另两种方法:1,实验室内部阳性板考察.用以前做的已知的阳性板,来检查你的标液纯度.2,实验室外比.把你的标液送其他实验室检一下就好了.

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  • symmacros

    第3楼2011/04/21

    应助达人

    可以通过二者的峰面积或者峰高估计主要峰大概的纯度(只要所有杂质都出峰)。

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  • 原天

    第4楼2011/04/22

    应助达人

    通过峰面积来确定。按照证书提贡的方法来跑,用GC-FID来检测。

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  • symmacros

    第5楼2011/04/22

    应助达人

    用GC-FID来检测比TIC更准确。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:通过峰面积来确定。按照证书提贡的方法来跑,用GC-FID来检测。

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  • tsqgc

    第6楼2011/04/28

    谢谢大家的回答,为什么 用GC-FID来检测比TIC更准确?

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  • tsqgc

    第7楼2011/04/28

    谢谢!
    但是 1. 以前做的样也都不能算是纯样,就是说现在的标样是头一瓶。弱弱问下,什么叫阳性板?
    2. 送到别的实验室,他们也是拿GC走一次,如果能出峰还是2个峰,如没有比对样,还是没办法确定其纯度啊?

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:这个是日常核查的工作了.一般是采取交互核查,就是另外再买不同厂家一标液,两瓶标液在同等条件下上机,然后交互检查就行了.按楼主说的没有其他标液的话,有另两种方法:1,实验室内部阳性板考察.用以前做的已知的阳性板,来检查你的标液纯度.2,实验室外比.把你的标液送其他实验室检一下就好了.

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  • symmacros

    第8楼2011/04/28

    应助达人

    因为TIC的稳定性差,受别的因素影响较大(但质量离子色谱峰较稳定,可以做定量,但无法进行归一化法),FID稳定性好。

    tsqgc(tsqgc) 发表:谢谢大家的回答,为什么 用GC-FID来检测比TIC更准确?

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