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【求助】液相测试出现拖尾峰怎么办才好？

bluewonjdeer

2011/04/22

液相色谱（LC）

求助：纯水冲洗反向色谱柱后怎么样恢复柱效？

昨天不小心用纯水（100%）冲洗ODSC18柱冲了20分钟，今天进样时出现了拖尾峰，明显的是柱效降低，不知道是不是纯水冲洗后柱子塌陷了？想请教一下大家有没有什么好的解决办法。

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zhaohua8011

第1楼2011/04/22

不会这么轻易坏的！一般实验若流动相里有盐，开始就可以用水冲的，然后慢慢过渡有机相！拖尾一般是由于：筛板阻塞，色谱柱塌陷，干扰峰等引起的！

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涛声依旧

第2楼2011/04/22

不知道楼主用的是哪家的色谱柱，据我所知有不少厂家的色谱柱是可以用纯水冲洗的如安捷伦、资生堂、菲罗门等；但也有不少厂家的色谱柱是不能直接用水冲的，如果用纯水冲填料就会发生水解。能不能用纯水冲要看说明书。如果填料发生了水解，那是很难再生的。

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inin笨笨猫

第3楼2011/04/23

那你先用低流速的甲醇水冲洗吧，C18应该没那么容易垮的

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bluewonjdeer

第4楼2011/04/24

我用的是Alltima C18 4.6mm×250mm，5µm 昨天用不同梯度的甲醇和水冲洗了柱子，然后在用反梯度水合甲醇冲洗了柱子，这样反复冲洗了大概有十多个小时，还是有些拖尾，不过情况比开始时好多了。请问是不是一定要用纯甲醇冲洗才好啊？要不要用乙腈冲洗呢？

请问用纯甲醇或者乙腈是多大流速的冲洗呢？是不是真的有效呢？
涛声依旧(liutaolyl) 发表:不知道楼主用的是哪家的色谱柱，据我所知有不少厂家的色谱柱是可以用纯水冲洗的如安捷伦、资生堂、菲罗门等；但也有不少厂家的色谱柱是不能直接用水冲的，如果用纯水冲填料就会发生水解。能不能用纯水冲要看说明书。如果填料发生了水解，那是很难再生的。

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