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【求助】新小实验室PBBs&PBDEs的方法验证和确认--请大家拍砖

  • sz_thinking
    2011/04/22
  • 私聊

实验室认可/资质认定

  • 新进一实验室,受条件限制,前同事(将离职)测试pbbs&pbdes的方法一直没做出来。
    仪器是岛津的QP2010plus,前处理只有索氏自动浸提仪。
    大家都知道这个是有国际标准的
    不过1溴到10溴种类不少。
    能不能只就其中的3-4种进行方法验证和确认呢。

    如下是我写的方案,请大家拍砖。

    RoHS实验室有机检测方法建立方案讨论。

    1.依据国际或业界认可的测试标准IEC62321,重现标准方法。
    2.方法验证:
    2.1标准样品测回收率:
    含有已知含量目标物的标准物质,经过前处理及上机测试所得到结果与实际含量的比值。IEC标准中回收率达在70%~130%范围内是合格的。
    2.2空白样品加标回收:
    不含有待测物质的样品加入已知浓度的液态或固态标准品,经过前处理及上机测试,得出最终浓度,算出回收率,在70%~130%范围内可接受。
    3.3批间重复性:不同批次相同样品之间的差异。不同时间样品重现性。有机现只有1个人-不同人员的重现性现在做不了。
    3.4实验室间比对--不知有没有必要,希望找个含有的拿到别的实验室检测下,对比一下。

    4.方法检出限的确定
    5.不确定度的评估。

    参考标准:IEC62321,3541C,

    需要草拟的文件:
    -----------------------------------------------------------------
    自動索氏儀操作規范
    GC-MS 2010 plus 操作規范
    PBBs&PBDEs檢測測試規范
    -----------------------------------------------------------------
    方法偵側極限(MDL)測定規范
    暂时只做10PBDE方法侦测极限的确定
    ----------------------------------------------
    不确定度可能展示不做。
    GC-MS測量結果不確定度評估Deca-PBB
    GC-MS測量結果不確定度評估Deca-PBDE,
    --------------------------------------------------------------------
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  • zhangshuai2009

    第1楼2011/04/22

    你是不是认可实验室呢?要是认可就要按照标准执行,如果是内部实验室,不需要出具权威的检测报告,你自己可以根据自己的情况定标准。

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  • sz_thinking

    第2楼2011/04/24

    是内部实验室,主要的是前处理只有一个索氏浸提仪,不是传统索氏,

    关于出具的检测报告性质还不是很清楚.

    zhangshuai2009(zhangshuai2009) 发表:你是不是认可实验室呢?要是认可就要按照标准执行,如果是内部实验室,不需要出具权威的检测报告,你自己可以根据自己的情况定标准。

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  • 第3楼2011/04/25

    应助达人

    有没有做无机的啊???

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  • 马克思的战友

    第4楼2011/04/25

    应助达人

    想砸你,但是捡不到砖。

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  • 莞城.XiShui

    第5楼2011/04/26

    要按照标准执行

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  • sz_thinking

    第6楼2011/04/26

    能不能说点实在的...谢谢.

    STZchem(qq469023950) 发表:想砸你,但是捡不到砖。

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  • michale1978

    第7楼2011/04/27

    个人认为应该先用检测条件做标准曲线,看在这种条件下线性是否能达到要求。
    另外,
    2.1标准样品测回收率:
    含有已知含量目标物的标准物质,经过前处理及上机测试所得到结果与实际含量的比值。IEC标准中回收率达在70%~130%范围内是合格的。
    2.2空白样品加标回收:
    不含有待测物质的样品加入已知浓度的液态或固态标准品,经过前处理及上机测试,得出最终浓度,算出回收率,在70%~130%范围内可接受。

    其中2.1的标准样品不好找,基本上2.1和2.2属于同一物质。

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  • michale1978

    第8楼2011/04/27

    另外,还需对方法的适用范围进行规定。

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  • sz_thinking

    第9楼2011/04/27

    谢谢麦可

    michale1978(michale1978) 发表:另外,还需对方法的适用范围进行规定。

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  • AK-47(冲)

    第10楼2011/05/05

    就方法确认来说,LZ写的过于简单了。

    方法确认需要人、机、料、法、环几大方面进行全面的调查汇总,这几个方面均符合标准方法要求之后才能判定你能不能做。

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