做砷，样品空白10000多，救救我吧！

你的检测器是不是受到污染了？
你每次做完都用纯水冲洗么？
还有试剂不纯也可能影响很大。
我想估计是受到污染了，多用纯水冲洗。

我曾经试验过干法消化,湿法消化,干法加入硫酸定容时会产生沉淀.湿法最后加入硫脲后会产生气泡.

我发现用微波消解的话空白就很高，能达到10000多，但是用湿法消解的话就很好，基本标准样品都能对上，我怀疑是微波消解后赶酸的过程被污染了，曾经做过一个砷含量很高的样品，很有可能是F4在那个时候被污染。

聚四氟乙烯内罐被污染了？呵呵，赶酸过程中出现问题可能性比较大。
还有就是试剂空白，仪器炉头清洁程度。

微波消解是不能把空白和样品分开做吗？或者赶酸的时候你们不开抽风？

应该不是内罐被污染了，是转移到另外的一组F4烧杯在赶酸时被污染了，我们赶酸的时候不是用的微波消解内罐，而是转移到另外一组F4烧杯中，通过电阻炉加热赶酸。我估计是这个污染了，因为F4烧杯内壁上总有一些黑色物质附在上面，怎么洗都洗不下来，要不然我也找不到别的污染源。
现在用湿法消解的好多了，基本和标准样品能对上。

另：赶酸的时候当然要开排风的啊，我还年轻，不想死那么早！

如果一切都在受控之中，那么我认为问题出在样品的处理上，包括消解体系和消解方法。

检查试剂和前处理过程，还不行的话，降低灯电流或负高压试试。

做沉积物，土壤，矿石类样品，请参照地矿部门的湿法消解，取样于25ml比色管加王水沸水浴一个小时，冷却稀释后加硫脲（硫脲在高HNO3下会反应）定容上机，酸度控制在10%以下最好。