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原子荧光检测罗汉果糖粉中的砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 周一刚出差回来就有任务,这可是件好事情。又有的东西可写了。刚好有新型号产品推出,检测完毕后,实验室的友琴姐为用户检测罗汉果糖粉中的砷元素,分享给大家。欢迎交流讨论。

    厂家实验室的好处就是,总可以拿新款仪器试试手,比用户更早使用。



    需要调教的就是这款仪器了,SK-乐析。今天用它检测的是罗汉果糖粉中的砷,具体操作详见下文。

    一、所需设备,试剂及试剂相应的配制方法

    1:所需设备

    北京金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯,电热板

    2:所需试剂

    硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),抗坏血酸(优级纯),硫脲(分析纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(优级纯),砷标准溶液,去离子水。

    3:试剂配制方法

    酸空白介质:5%盐酸-1%抗坏血酸-1%硫脲。1000mL酸空白配制方法:取去离子水950mL,加入50mL盐酸,10g抗坏血酸,10g硫脲,搅拌至完全溶解。

    还原剂的配制:0.5%的氢氧化钾-2%的硼氢化钾。取500mL的去离子水,加入2.5g氢氧化钾,10g硼氢化钾后搅拌均匀。

    二、样品制备

    准确称取0.2000g样品放入100mL烧杯中,加入15mL混酸(硝酸:高氯酸=8:2),盖上表面皿,放在电热板上加热消解。待红颜冒尽之后可以取下表面皿,待烧杯内白烟冒尽溶液蒸至尽干之后,取下,稍微冷却。向烧杯中准确加入25mL酸空白,待测。同时做样品空白,平行操作。

    三、标准曲线的配制

    吸取1ug/mL砷标准储备溶液0.00mL0.10mL0.30mL0.50mL0.70mL1.00mL于六个100mL容量瓶中,用酸空白介质定容到刻度,摇匀。此标准系列的浓度分别为0.00ng/mL1.00ng/mL3.00ng/mL5.00ng/mL7.00ng/mL10.00ng/mL

    四、测试

    1:测试参数

    负高压:-260v灯电流:80mA采样延时:8S辅气:600载气:800

    2:测试步骤

    打开氩气,打开仪器主机与软件,预热30分钟后测试并建立标准曲线,然后测试稀释后的样品空白以及样品,结果计算(也可以在软件中设置样品信息由软件自动计算得出结果)

    五、打印报告

    六、附件(包括标准曲线、测试结果)





    欢迎给位多交流,多探讨。AFS版块太冷清了!
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  • 大蔚

    第1楼2014/12/02

    自沙!身为火华社成员必须要有抢沙发的精神。

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  • 我是风儿

    第2楼2014/12/03

    应助达人

    你的这款仪器价格多少,现在不都是用ICP-MS了吗?

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  • 大蔚

    第3楼2014/12/03

    价格不知道,这个型号是新的,还没卖呢。我们是给用户做的样品。ICP-MS的使用成本高啊。使用AFS还是有独特之处滴。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:你的这款仪器价格多少,现在不都是用ICP-MS了吗?

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  • huangza

    第4楼2014/12/09

    应助达人

    看看新仪器,增加了气体流量计?

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  • 飞鸿一束

    第5楼2014/12/10

    外观挺新鲜的,不知道这个新仪器的性能如何,以及独特之处。

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  • 大蔚

    第6楼2014/12/11

    性能的话,等再检测仪器的时候发个检测报告。不过这个还是要有对比才行,要不然也看不出来啥。

    飞鸿一束(v2866509) 发表:外观挺新鲜的,不知道这个新仪器的性能如何,以及独特之处。

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  • zhangfang

    第7楼2014/12/17

    这仪器感觉好霸气呀 用着感觉咋样

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  • 荆棘鸟fiona

    第8楼2014/12/17

    看着很厉害的仪器,不过我比较关注监测结果,0.2g罗汉果中含砷量是0.2e-6克吗?对人体有影响吗?

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  • lm20041211

    第9楼2014/12/21

    好象还在能接受的范围内嘛

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  • coffee8

    第10楼2014/12/21

    ICP-MS价格会比较高吧

    大蔚(v2661131) 发表:价格不知道,这个型号是新的,还没卖呢。我们是给用户做的样品。ICP-MS的使用成本高啊。使用AFS还是有独特之处滴。

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