仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】样品检测据重复性不好?怎么回事?

  • qiulfei1010
    2011/04/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问这是色谱柱的问题吗。。

    大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好,我也在问了很多人,改进实验条件和实验手法。
    昨天我老师过来帮我进了几个样,发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差,也不至于数据这么没有规律。
    我的样品在柱子中有残余,按照样品的气化温度,我的试验温度已经够了,但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在,但都认为是我自己的问题,所以就没引起重视。。。
    希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。

    因为这个问题拖了很久了。。不知道怎么解决。。求建议。。
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励!
    +关注 私聊
  • hza123

    第1楼2011/04/29

    换根其他的柱子,进其他标准,试试看,看重复性怎么样。柱子柱效不行,重复性也不好的。还有如果漏气的话,重复性肯定不好。进标准的时候,保留时间是不是漂移的厉害,如果保留时间不漂移,那么载气问题不大,进样口可能污染,老化下进样口,如果其他柱子正常,老化这根柱子之后还不行就是柱子不行了。

0
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:应助!
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2011/04/29

    应助达人

    请问楼主再什么条件下测定什么样品?

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第3楼2011/04/29

    是不是先考虑老化一下柱子

    程序升温高温平衡时间加长一些

0
    +关注 私聊
  • qiulfei1010

    第4楼2011/04/30

    谢谢您。。因为我的柱子是使用的进口柱子,普通的柱子是不能检测我的物质的,所以没办法在别的柱子上试。我现在就是想确认一下,是否真的是柱子有问题。。。

    我的体系中有棕榈酸甲酯,甘油和甲醇(是相平衡实验,配成溶液是会分层的)
    我的实验温度是50-180-230℃,程序升温。进样器和检测器是280℃。就是这样的。。

0
    +关注 私聊
  • hanlm

    第5楼2011/04/30

    平行性不好最有可能是石英棉装的有问题。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第6楼2011/04/30

    应助达人

    检查仪器的气路看看有没有漏气,进样口有没有污染,分流平板清洗一下。

    qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:请问这是色谱柱的问题吗。。

    大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好,我也在问了很多人,改进实验条件和实验手法。
    昨天我老师过来帮我进了几个样,发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差,也不至于数据这么没有规律。
    我的样品在柱子中有残余,按照样品的气化温度,我的试验温度已经够了,但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在,但都认为是我自己的问题,所以就没引起重视。。。
    希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。

    因为这个问题拖了很久了。。不知道怎么解决。。求建议。。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第7楼2011/04/30

    应助达人

    一般如果柱子有问题比如污染,那么进样系统的污染是在先的,因此把整个进样系统的部件都清洗一下,有些该换的都换掉,然后再试一下。柱头如果有污染可以截去一段长度。

    qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:谢谢您。。因为我的柱子是使用的进口柱子,普通的柱子是不能检测我的物质的,所以没办法在别的柱子上试。我现在就是想确认一下,是否真的是柱子有问题。。。

    我的体系中有棕榈酸甲酯,甘油和甲醇(是相平衡实验,配成溶液是会分层的)
    我的实验温度是50-180-230℃,程序升温。进样器和检测器是280℃。就是这样的。。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...