【讨论】大家作偶氮染料分析的回收率结果如何

如果这个实验的回说率已那么低，那么按整个操作做下来，回收率根本达不到标准的要求呀？我们没有压力控制气也没压力表，香港说韩国实验室用蒸发仪冷凝器上端那个伐去控制压力可以做好这个回说率。可以我么连压力表都没有，就算哪次碰巧做好了，也不好重复实验压

没有做过这个。但是依据专业常识判断，这些芳胺类化合物都是有一定挥发性或升华性的，在蒸去溶剂过程中，这些物质就像水蒸气蒸馏那样，很容易随溶剂逸去。因此估计控制好旋蒸条件至关重要。

你应该在真空管道上接个压力表，并串入一个针型阀调节真空度，冷凝器出口的阀调节压力那是很困难的。

我觉得可能性有几种。
1，你们试剂有问题。目前国内的tBME质量很有可能有问题。
2，你们蒸发温度过高，一般40℃应该没问题，理论上来讲AZO的沸点都远远高于tBME，所以在溶剂驱除干净之前AZO损失是很少的。
3，你这方法测回收率感觉有问题，因为你用1ml30ppm的标样最后定容至10ml也就是说浓度在3ppm左右，差10多倍，积分时可能有问题，还是你是将标样也稀释了？
4，你转移时转移的彻底吗？因为旋蒸时瓶壁上的残留不少。会影响到回收率。
5，你所谓的前8项是指标准上的前八项，还是出峰时间的前八个？如果是后者，可能你的色谱有问题，当然也可能是你蒸发温度太高了。因为出峰早的物质在弱极性柱上代表沸点也低。