老化验工
第2楼2011/05/08
可以这样测定:
(1)酚酞指示,V1的盐酸滴定至刚褪色,三者都被滴定(NaOH被滴完,其余产物为NaHCO3和Na2HPO4);
(2)甲基红指示,V2的盐酸滴定至刚红色,二者都被滴定(产物为CO2和NaH2PO4),加热至沸赶尽CO2(非常重要!否则,磷酸钠结果偏高!)
(3)再补加1滴酚酞(因为溶液浓度过稀,又有甲基红的颜色作底色),用V3的氢氧化钠标液滴定至黄变橙色(6.2
依据:碳酸钠体系和磷酸钠体系的两组突跃点都比较相近,0.10M浓度滴定的理论值:
第一突跃点(酚酞):碳酸氢钠8.3,磷酸一氢钠9.7。相差较大一些,用电位滴定时,建议选PH9.0,兼顾二者。
第二突跃点(甲基红):CO2为3.9,磷酸二氢钠为4.7,用电位滴定时,PH取个均值吧4.3。
由于磷酸体系可以在二氢钠盐和一氢钠盐之间滴定转化,因此,又可用氢氧化钠滴至一氢钠盐。电位滴定时建议PH取9.7.
磷酸一氢钠虽然资料上称可以加氯化钙沉淀转化,再滴定释放出的氢,不过转化完全与否,可能存在较大误差,且操作复杂了。