【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

不好意思 ，没有说明白 ，我用的是岛津的液相机子，用面积外标法计算，测定样品含量时的公式 为 ： 样品峰面积*10.18mg*98%/对照品峰面积*5ml*10倍*1.445
对照品峰面积为12404344.5，样品峰面积为6983970.5，6922532，6949904.5，6957659.5，
6965083.5

加样回收中对照品溶液2ml/2.5ml/3ml与80%，100%，120%表述的是一个意思，家养回收率计算公式为 ：杨品峰面积*7.8mg*样品稀释倍数*98%/对照品峰面积*样品取样量*100倍 *1.445

加样对照峰面积为1425672.938，对照品加入量为2.5ml时的峰面积为
3433927.75
3418554.25
3503073.25
3477568.5
3489245.25
3473198.5
另外，我如何确定对照品取样量，才能保证样品含量测定的准确度。

做加样回收率要注意：
1.称取供试品的量应当为正常量的一半，即，如果你供试品含量测定时称样量为1g，那么在此应当取0.5g，而该样品的含量应当是已知的（可先取5批样品进样分析，带入标曲计算含量或用外标法计算，然后求出一半的含量）
2.加样的量应当是供试品中物质含量一半的80%、100%和120%
3.计算时应当是用总含量减去0.5g供试品中的含量，以此差值与实际加入量相比，求算回收率以及RSD

应助达人

很详细的加标回收操作，谢谢分享

供试品和对照品溶液的制备
1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。
2. 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
我用的是面积外标法计算：
我的计算公式为：样品峰面积×10.18mg×98%×1倍稀释÷对照品峰面积÷5ml÷10倍稀释÷1.445
对照品峰面积分别为12405085,2403604
样品峰面积分别为
6983970.5
6922532
6949904.5
6957659.5
6965083.5
我计算的含量分别为
0.078mg/ml
0.077 mg/ml
0.077 mg/ml
0.077 mg/ml
0.077 mg/ml
加样回收率试验
1. 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，即得。
2. 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定。
回收率=（测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量）/加入东莨菪碱量
我的计算公式为：样品峰面积×7.8mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷100倍稀释÷1.445
加样对照峰面积分别为
1435563.25
1415782.625
加样回收样品峰面积分别为
3433927.75
3418554.25
3503073.25
3477568.5
3489245.25
3473198.5计算结果
原有量（mg） 加入量（mg） 测得量（mg） 回收率（%）
0.1925 0.195 0.51 163
0.1925 0.195 0.505 160
0.1925 0.195 0.52 168
0.1925 0.195 0.515 165
0.1925 0.195 0.52 168
0.1925 0.195 0.515 165

我的试验设置，及方法是否正确？

您好，“先取5批样品进行分析，带入标准曲线计算含量或者用外标法计算，然后求出一半的含量”，这个地方我看不太懂，青帮解释一下好吗，谢谢！

不好意思，最近忙，好久没来论坛上回帖了。这一步操作的目的是：若该供试品含量未知，则通过该方法可计算出供试品的含量，然后用已知含量的供试品进行加标回收率操作和计算