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【求助】UPLC BEH C18柱子柱效降低 峰分叉 求支招

液相色谱(LC)


  • Waters UPLC BEH C18 1.7um 2.1*50mm column
    用了大概一年多一点 最近发现分析样品时每个色谱峰都双峰出现,我基本可以肯定色谱柱出了问题---柱头受损或柱头固定相变脏或流失。
    请高手支招,有什么解决的方法;另外有没有用同根柱子的战友,这跟柱子一般能用多久呢?
    反冲可以缓解么?
    在线等答复,多谢~



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  • 老多_小多

    第1楼2011/05/11

    反冲治标不治本,柱子已经用了这么久,估计是基本没什么用了
    如果实在应急,可以考虑用三氯甲烷甲醇再生

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  • leraine

    第2楼2011/05/11

    您觉得用一年就算作很久了么?
    我用另外一台waters的HPLC制备,分析的那几根柱子都快三年,柱效还是很好;
    当然,UPLC使用更频繁一些;

    三氯甲烷甲醇再生 具体步骤是怎么样?
    再生的过程是不是不能连接任何检测器,以防把一些颗粒再冲到质谱或者ELSD中;

    老多_小多(emoc98311) 发表:反冲治标不治本,柱子已经用了这么久,估计是基本没什么用了
    如果实在应急,可以考虑用三氯甲烷甲醇再生

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  • nixiaolong

    第3楼2011/05/13

    你检测些什么样品
    如果是柱头脏了 或污染了 可以反过来再用一阶段 当然反过来用 柱效有些降低

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  • ruiyanchun

    第4楼2011/05/13

    拆开柱头,如果能拆下筛板最好了,稀硝酸超声10min以上后清水冲洗干净

    再生就用三氯甲烷,异丙醇各冲洗半小时以上了,流速就按你平时使用的

    以上步骤都不行的话就反着用吧,这样至少还能用用的

    ps:1.7um 比较容易堵了,加装保护柱了吗?

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  • leraine

    第5楼2011/05/18

    挺奇怪的,我看完你的帖子后发现我的抽屉里有很多保护柱都没有拆封,我就安装了一个,一直用纯的乙腈冲,结果再进样,一直到今天,峰型都还是不错的,看来还真有可能是柱子被污染了,出了双重峰,然后一直在冲洗,再加上保护柱,这就干净多了;
    希望还能多抗一段日子吧

    老多_小多(emoc98311) 发表:反冲治标不治本,柱子已经用了这么久,估计是基本没什么用了
    如果实在应急,可以考虑用三氯甲烷甲醇再生

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  • tsingr

    第6楼2011/06/27

    我用的一样的柱子 柱压慢慢的越来越高 后来将柱子拆了 换了柱头的筛板 压力就低了很多
    想问下 你说有很多没拆封的保护柱 是UPLC的保护柱吗?

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  • wf2008472

    第7楼2011/06/27

    保护柱作用还是很明显的

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