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【求助】样品检测发现问题，这个要怎么解决？

  • xiaowei86006
    2011/05/11
    • 私聊

食品常规理化分析

  • 有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊？
    本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱
    按GB/T 21493-2008方法检测
    高效液相法，正相
    Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
    流动相：正己烷：异丙醇：1%冰醋酸=8:8:1
    流速1ml/min，柱温30度，波长205
    但是走了两个小时
    对照都没有出峰
    因为之前很少做正相
    找不到问题的原因
    请各位前辈指点一下！
    万分感谢！
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    +关注 私聊

  • xiaowei86006

    第1楼2011/05/12

    用的安捷伦Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
    另外还用过Waters硅胶柱，3.9*150mm，都不行

    进的就是2mg/ml的对照，进样量10μl

    国标是205nm，药典好像是206nm，差别不大

    请大家帮忙！！

0
    +关注 私聊

  • stld-7853

    第2楼2011/07/11

    我用反相柱侧过磷脂，在低波长下检测灵敏度很低的，流动相还干扰，我进的样品浓度也和你的差不多，我觉得你可以尝试往流动相里加点缓冲盐。磷脂用紫外测真的很难测到，不行就试试蒸发光散射检测器吧，我现在也想用蒸发光探索一下呢，到时候我们可以在讨论

    (xiaowei86006) 发表:用的安捷伦Si 60柱子，250mm*4.6mm，5μm
    另外还用过Waters硅胶柱，3.9*150mm，都不行

    进的就是2mg/ml的对照，进样量10μl

    国标是205nm，药典好像是206nm，差别不大

    请大家帮忙！！

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