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【求助】最近做罗丹明B遇到些问题，求助，谢谢

lisnc

2011/05/12

前处理综合讨论

最近做罗丹明B遇到些问题，求助，谢谢
最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法测定辣椒粉中的罗丹明B
方法中用乙酸乙酯环己烷1:1提取然后过GPC净化。
　
ＧＰＣ参考条件：
ａ）　凝胶色谱净化系统Ａｃｃｕｐｒｅｐ（Ｊ２）；
ｂ）　凝胶柱规格４００ｍｍ×２５ｍｍ（内径）；
ｃ）　色谱柱填料ＢｉｏＢｅａｄｓＳＸ３（３８μｍ～７５μｍ）；
ｄ）　流动相：乙酸乙酯环己烷（１∶１，体积比）；
ｅ）　流速：５ｍＬ／ｍｉｎ；
ｆ）　收集时间：９ｍｉｎ～１９ｍｉｎ

我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
首先用溶剂标准过GPC，发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后粘在壁上，用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ...........
过GPC 收集9-19分钟貌似19分钟左右正是辣椒中油脂流出的时间....
进完一针标准品后，发现19分钟之后乃至更长的时间段中的流出液中还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集也能检测到罗丹明B残留....

请教~~这东西在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况？ GPC净化到底靠谱吗？是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢？

我看到大家常用的方法是用氧化铝净化有没有用GPC净化成功的麻烦介绍一下经验谢谢~~~

分
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善良的鬼

第1楼2011/05/20

请问楼上的用的GPC是那个厂家的

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