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【求助】气相仪器测定样品出现问题了？怎么解决？？

jessicaxin20

2011/05/13

气相色谱（GC）

溶剂峰拖尾怎么办请大家帮个忙。

我用是Agilent7890A气相色谱，色谱柱为Cyclodex-B（30m），溶剂为正己烷，升温程序为：起始为60度，保持1分钟，然后以2度升到150度。进样量1ul，不分流。现在问题的是溶剂峰从3.5分钟开始，一直拖到6、7分钟。溶剂拖尾很历害。这是怎么回事？请大家帮我分析一下。

在拖尾溶剂峰的中间处，有我想要的 a -蒎烯，其实，这个溶剂峰的最终结束时间感觉在13分钟之后，因为13分钟后基线才平稳。

我的样品浓度低，样品量很少，也不敢怎么浓缩。如果分流，会降低浓度，我怕有些物质检测不到。

分
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coffee8

第1楼2011/05/13

溶剂峰不至于拖尾这么严重吧？

0

hza123

第2楼2011/05/14

拖尾这么严重，不分流也不行啊。柱子老化过没有？

0

MMYG

第3楼2011/05/14

应助达人

升温程序是成熟的？检查色谱柱先

0

jessicaxin20

第4楼2011/05/14

谢谢大家的帮助。我用的是FID检测器。这是极性柱，我觉得提高升温速率会影响分离度，不过我还是由原来的每分2度提3度，还是没有变化。根据大家的建议，我再试试。

这个柱子，以前别人用的还可以，峰出的也可以。别人用时以每分3度，我开始时以每分2度，后改为3度。其它的条件没有变。

0

waraction

第5楼2011/05/14

期待楼主上图给大家看看

0

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