【原创】国标方法在分析奶粉中痕量Pb、 Cd 的适宜性讨论

像如此低含量的Pb的测定我认为除了仪器的选择是关键之外，前处理方式非常重要。
按照GB 5009.12-2010
6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）
6.2.1 压力消解罐消解法：称取1 g～2 g 试样（精确到0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g, 鲜样
＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。
再加过氧化氢（4.3）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入
恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视
消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容
至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.2 干法灰化：称取1 g～5 g 试样（精确到0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可
调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则
加1 mL 混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰
分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用
水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1 g～5 g 试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.1）
浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷却后加2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，
转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷却，加2 mL～3 mL 硝酸（4.7），
用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多
次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.4 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加
10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒
白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分
而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白

在前处理中加的硝酸即便是优级纯的，也有20~50ng/mL的铅。也就是说如果在前处理中加入的酸超过2毫升，空白中的铅就会比样品中含量高许多。