【讨论】求助关于制备液相的一个问题~

楼主是不是你样品太脏啦 把柱子给污染了 （别恨我）

不会吧，样品应该没问题，过完凝胶，然后ODS也过完
流动相很好溶解，之后过滤膜才制备

液相累了。。。越做越疲劳，越分越差

柱效是不是越来越低呢，有图谱能看一下吗？分离度冲洗以后能恢复吗？
样品溶剂的PH值是不是和流动相之间相差很大
样品有点脏这也是可能的，有些是强保留物质在柱头端累积，冲洗下后这种物质就少了，第二天就好分离度较好

进样体积是不是太大了，你把样品浓度增加，进样体积减小，流动相纯度是不是太低了

谢谢雪版主的指点
谱图我没有，因为是做制备没保存，就是查看基线然后接峰，没采集
分离度在冲洗之后，第二天开始能恢复，之后又变差了
我的化合物含有酸性基团，我是加了0.1‰的TFA，如果不加酸，拖尾很严重
我用35%甲醇水制备，样品水溶性很强，所以样品用35%甲醇溶解后可能有点稀
半制备柱(250x10mm, 4.6μm)，我进样0.4mL貌似体积大了点

WO猜想 没分开的原因可能是前面的峰没出完吧，时间加长些，进样量小点，再就是溶剂极性减低些

不知道您解决没有，我觉得就是拖一拖 脱开 不要相互干扰

问题已解决，按照雪版主的建议，进行处理样品
样品浓度太小，进样量大了，相反，浓度大些，但进样量小些，分离度就变好了