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【求助】怎样利用漫反射做出高品质的谱图来?

红外光谱(IR)

  • 最近利用红外做大米粉末的漫反射谱图,参照别人的文献做,200目粉碎度时信噪比依旧很差,另外谱图的信号很杂乱,不知道是大米本身就是信号这么混乱,还是我采样参数设置有问题,又或者是仪器出了问题。请问有人做过相关的采集么,像这样的问题应该如何处理?谢谢!
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  • zwyu

    第1楼2011/05/20

    有没有试过往样品里加KBr呢?

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  • 407439220

    第2楼2011/05/20

    我就是用KBr作的稀释介质,还做了不同的稀释度,本以为能找到一个合适的稀释度使信噪比很好,结果都比较差,我把图发给您,帮我看看,要怎么改进,谢谢!
    从实验看,5%的稀释度信号相对较好,也没有平头峰,但无论怎么调整分辨率或扫描次数似乎都无法得到特征信号,因为重复性很差的,您能解释器原因么?

    zwyu(zwyu) 发表:有没有试过往样品里加KBr呢?

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  • zwyu

    第3楼2011/05/20


    稀释度为5%,分辨率为16,扫描次数从上到下一次是3264128

    KBr和样品研磨可充分?漫反射附件光能量调节可到位?样品杯表面刮平处理时的手法?

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  • 407439220

    第4楼2011/05/20

    谢谢老师,KBr和样品均严格通过了200目筛子,而且充分混匀;样品杯表面刮平处理我是直接用样品小铲的边缘将多余的样品刮掉,使表面平整即可(以KBr粉末作背景);至于漫反射附件光能量调节,我每次换附件的时候是电脑自动识别的,但会跳出一个“NOT all passed”的对话框,说是最大最小值不合适,我也没有管它,直接点OK,就继续用了,是不是这样不合适,您所说的“光能量调节”是需要在哪里调节呢,如何判断调节的好坏啊? 谢谢!

    zwyu(zwyu) 发表:
    稀释度为5%,分辨率为16,扫描次数从上到下一次是3264128

    KBr和样品研磨可充分?漫反射附件光能量调节可到位?样品杯表面刮平处理时的手法?

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  • zwyu

    第5楼2011/05/20

    附件不调节的话,能量可能不够,最终会造成噪声大、重复性差等后果。
    一般的漫反射附件都有高度调节旋钮,有些还需要左右位置调节一下。你用的哪家的仪器?哪个牌子的漫反射附件?

    407439220(407439220) 发表:KBr和样品均严格通过了200目筛子,而且充分混匀;样品杯表面刮平处理我是直接用样品小铲的边缘将多余的样品刮掉,使表面平整即可(以KBr粉末作背景);至于漫反射附件光能量调节,我每次换附件的时候是电脑自动识别的,但会跳出一个“NOT all passed”的对话框,说是最大最小值不合适,我也没有管它,直接点OK,就继续用了,是不是这样不合适,您所说的“光能量调节”是需要在哪里调节呢,如何判断调节的好坏啊? 谢谢!

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  • 407439220

    第6楼2011/05/20

    我用的是赛默的红外仪器,附件也是赛默的,叫Smart Diffuse Reflectance,看你描述好像是在附件上调节,可是我们这个附件没有可供调节的装置啊!能不能通过软件调节光源来实现呢?

    zwyu(zwyu) 发表:附件不调节的话,能量可能不够,最终会造成噪声大、重复性差等后果。
    一般的漫反射附件都有高度调节旋钮,有些还需要左右位置调节一下。你用的哪家的仪器?哪个牌子的漫反射附件?

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  • erjizhang

    第7楼2011/05/23

    这样的漫反射图肯定有问题。

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  • zwyu

    第8楼2011/05/23

    407439220(407439220) 发表:我用的是赛默的红外仪器,附件也是赛默的,叫Smart Diffuse Reflectance,看你描述好像是在附件上调节,可是我们这个附件没有可供调节的装置啊!能不能通过软件调节光源来实现呢?

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  • 407439220

    第9楼2011/05/23

    嗯,就是这样才会导致我的试验达不到预期结果嘛!! 哎! 还望指点指点啊!

    erjizhang(erjizhang) 发表:这样的漫反射图肯定有问题。

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  • 407439220

    第10楼2011/05/23

    哎,很不幸,我们这个附件我找遍了都没有可调节的旋钮或装置,怎么会这样呢!! ,请问你用的是哪款机子呢?

    zwyu(zwyu) 发表:一般附件上都有的,你说的这款我没用过,自己找找看,类似下图红圈内的旋钮:



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