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红外光谱基线向上漂移?

  • sunnyxchdong
    2011/12/02
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯,这种物质溶于热的乙醇溶液,冷却后又会析出,因此我的制样方法是:先做一个溴化钾片,然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液,待冷却后甘油酯析出,乙醇挥发,然后放在红外下扫描,但基线向上漂移的很厉害,是为什么呢?
    我也刚开始做红外,不怎么懂,红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢?还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同?
    请高手赐教啊!!!
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  • zengzhengce163

    第1楼2011/12/02

    固体样品用压片法比较好

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  • yyc130133

    第2楼2011/12/02

    可能是乙醇对盐片有一定的的腐蚀
    乙醇挥发干后成膜不平整或说成鳞状膜的原因
    压片、液膜、涂膜都是透射
    ATR是衰减全反射
    效果上透射是最好的
    压片使用到溴化钾盐粉,整个过程易受到水分影响,得到的谱图通常能看到明显水峰,对解图造成影响

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  • sunnyxchdong

    第3楼2011/12/03

    硬脂酸甘油酯是蜡状物质,不能磨成很细的粉末,所以不能用压片法做。

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:固体样品用压片法比较好

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  • sunnyxchdong

    第4楼2011/12/03

    哦 学习了 谢谢!
    “效果上透射是最好的”,是不是说压片、液膜、涂膜法得到的图谱比ATR得到的图谱更精准一些?如果这样的话ATR的意义和作用又是什么呢?什么情况下用ATR比较好?
    我用ATR做的图谱还漂亮一些,基线比较平整,峰型也好看一些。

    yyc130133(yyc130133) 发表:可能是乙醇对盐片有一定的的腐蚀
    乙醇挥发干后成膜不平整或说成鳞状膜的原因
    压片、液膜、涂膜都是透射
    ATR是衰减全反射
    效果上透射是最好的
    压片使用到溴化钾盐粉,整个过程易受到水分影响,得到的谱图通常能看到明显水峰,对解图造成影响

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  • yyc130133

    第5楼2011/12/03

    对于什么样的样品适合做ATR也是相对的
    比如说有些高聚物
    交联的原因没有溶剂可以溶解
    也很难粉碎
    而ATR做谱图可以不处理或简单处理就可以直接去做
    很快也不影响定性
    同样如果你愿意上述样品
    也可以热压膜(需专用热压膜机)成膜做透射
    也可以冷研磨(需要球磨机)压片做透射
    也可以做热熔成膜或裂解成膜(温度较高且不容易控制,不能保证样品不发生变化,甚至裂解变性)做透射
    也可以做超薄切片(如果有切片机)成膜做透射
    我个人喜欢透射,总喜欢想办法把样品处理的可以做透射
    呵呵

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  • yyc130133

    第6楼2011/12/03

    话说回来
    习惯做ATR谱图也很好
    样品处理比较简单
    只要不是太硬
    不会伤害晶体就好
    如果是钻石的就更好了

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  • yyc130133

    第7楼2011/12/03

    其实红外做样很简单
    只要样品有红外吸收
    就可以做红外
    液体可以做ATR
    固体也可以做透射
    方法改变只是为了方便
    方法而已
    自己愿意
    做个变通就是了
    呵呵

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  • yyc130133

    第8楼2011/12/03

    楼主说的那个状态的样品以前做过
    做压膜效果也不错
    溴化钾只是用来分散的
    做的时候可以红外灯烤一下样品

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  • zengzhengce163

    第9楼2011/12/04

    其实可以试一试,只要样品能够均匀分布到溴化钾中即可,我做过类似样品,效果还是不错的,只是不太容易脱模

    sunnyxchdong(sunnyxchdong) 发表:硬脂酸甘油酯是蜡状物质,不能磨成很细的粉末,所以不能用压片法做。

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  • sunnyxchdong

    第10楼2011/12/04

    哦。非常感谢!
    不过还是想再请教下:如果不能磨成很细的粉末,即使分散均匀了,压片的话也不能压得透明吧?再说颗粒大的话不是会造成光散射吗?

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:其实可以试一试,只要样品能够均匀分布到溴化钾中即可,我做过类似样品,效果还是不错的,只是不太容易脱模

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