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【求助】waters-uplc-msms液相方法问题

  • 辣椒炒肉
    2011/05/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 目前正在开发waters-upLC-MSms检测七种氨基甲酸酯农药的液相方法。
    基本参数是:5cm的c18短柱子,溶剂标试过乙腈,乙腈+水,甲醇,甲醇+水作溶剂。流动相试过乙腈+水梯度,甲醇+水梯度
    问题:走梯度的话,如果起始浓度和溶剂标溶剂类型和配比一样的话,峰形完美,所以确定溶剂标溶剂为乙腈:水=2:8或者甲醇:水=2:8
    但是,不论怎么样,第一个出峰时间个人认为都太短,乙腈:水为0.6min,甲醇:水:0.88min
    如果梯度洗脱水相比例高过溶剂标比例,第一个峰出峰时间能在1.00min后,但是峰形失控。
    请问坛内同仁,做过waters-uplc的,如何在兼顾出峰在1.0min后和保证前几个峰的峰形?
    急!!!!急!!!
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  • 仰望天空的鱼

    第1楼2011/05/21

    用长一点的柱子。

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  • 有水有渝

    第2楼2011/05/23

    应助达人

    上一个图看看

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  • johne0212

    第3楼2011/05/24

    兄弟,干嘛要1min后出峰呢,50cm柱子的溶剂峰一般在0.4min左右,所以不需要考虑1min后出峰的,就算你要做SST测试也不需要呀,因为1min左右肯定能满足你的测试要求,另外,你用的是MS/MS溶剂峰不会对你的测试有任何的干扰的。UPLC的色谱柱1min之前出现目标物的峰是很正常的不要担心,另外,用UPLC的色谱柱的时候不要过载进样,要不峰形会很难看,另外想要好一点的峰形保守的做法是用初始流动相的比例来溶解你的样品。就是要保证你样品溶液中有机相的比例会低于流动相,这样能使样品进一步在柱头聚集。

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  • 色色猪

    第4楼2011/05/25

    同意楼上,有一次我的UPLC柱子堵了,我不接柱子一样做啊,MS/MS就这点好,钢钢的

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  • 我爱连翘

    第5楼2018/01/24

    才开始接触UPLC-Q-TOF,想用ms/ms方法来定量血浆代谢物,请问应该如何在一起上操作呢?

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