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【求助】保留时间是变动的，一针比一针往后挪动？怎么办？？

liuqiasnqia

2011/05/22

气质联用（GCMS）

气相检测醋酸的残留溶剂

请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！

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symmacros

第1楼2011/05/22

应助达人

请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？

0

它山之石

第2楼2011/05/23

是不是衬管太脏或柱子的前端有点堵？

0

kila

第3楼2011/05/23

可能是漏气吧
请问“DM-624”色谱柱是哪个厂家的？

0

liuqiasnqia

第4楼2011/05/27

谢谢大家,我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？
symmacros(jimzhu) 发表:请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？

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learner1999

第5楼2011/05/27

应助达人

谱图上传一张看看好么？

0

symmacros

第6楼2011/05/27

应助达人

用极性柱子测乙酸会好点。

乙酸随样品量的大小保留时间可能会变动。

HPLC测定醋酸的效果较好。
liuqiasnqia(liuqiasnqia) 发表:谢谢大家,我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？

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